颗粒物清洁度和离子清洁度检测的概述

 洁度在机械工业和微电子行业中，受到越来越多的关注。本文主要对清洁度的概念、颗粒物清洁度和离子污染物的检测方法做了简单的介绍，并结合本实验室的情况，介绍清洁度检测的相关设备。

1 前言

1.1 清洁度概念

清洁度表示清洗后在零件或产品一定表面上残留的污物的量。一般来说，污物的量包括种类、形状、尺寸、数量、重量等衡量指标。

1.2 清洁度检测的必要性

1.2.1汽车清洁度的控制

清洁度控制是保证产品在生产过程中符合质量要求的重要环节表明。它对汽车的影响主要表现两方面：

一方面，对产品性能的影响。例如燃油管路堵塞造成发动机启动困难或功率不足，润滑油路堵塞导致机油压力不足或无压力使运动副之间摩擦力增大，发动机不能发挥有效功率，甚至引起拉缸故障制动管路堵塞，将减低制动效果，或造成制动失灵。

另一方面，对整车寿命的影响。国内某厂做了一次清洁度对发动机寿命影响的试验，统计数据显示，对柴油机的零件和整机进行清洁度处理之后，寿命较之前提高了一倍以上。

1.2.2 电路板清洁度的控制

电路板的使用性能直接与有源电路所有面积上焊盘和孔之间的可见、不可见残留物的特定量有关。在一个潮湿的环境下，离子污染会造成许多问题，如结晶的生长引起的导体之间的短路，或者直接腐蚀导体而降低产品的表面阻抗。对于电路板来说，保证产品的可靠性而言，监控离子污染的程度显得尤为重要。

图1 阻焊膜下的污染，

集成电路生产中可能接触到的主要污染物有：微粒杂质、无机离子、有机物质、微生物以及气体杂质等。从广义上说，不适宜的温度、湿度、照度、超过限度的静电 电磁噪声、空气噪声以及微振动等，也都是特殊的污染物。其中，微粒杂质、无机离子、有机物质、微生物以及气体杂质的数量超过一定限度时，就会使集成电路产品发生表面擦伤、图形断线、 短路、针孔、剥离等现象，导致电路漏电、电特性异常。轻者影响电路性能和使用寿命，严重时可导致电路报废。不适宜的温度、湿度、照度和超限的静电、振动和噪声不仅影响工艺设备的加工精度和使用寿命，而且也会影响操作人员的情绪，进而影响集成电路产品质量、 生产效率和成品率，由于污染问题造成产品失效的比例可能高达60％以上。

2 清洁度检测方法

清洁度测试方法对过程控制、品质保证和失效分析很重要，测试方法是概括用于获得有关测试主体如各种机械、电子零件清洁度数据的详细程序。

有些工件表面的污染物可以直接检测，有些则要用间接的方法检测。如机械中部件和系统空腔的清洁度，通常用间接的方法，用所采用的工作液或工艺用液(清洗液)的污染度来确定，如液压系统的清洁度用检测液压油的清洁度来确定。间接检测主要涉及到油样的采集、油样的净化及称重。CTI清洁度实验室在大量开展直接清洗法的基础上，也在着手研发间接清洗法。

离子污染度也是用间接的方法来测定的，先用试验液冲洗线路板板面，把离子污染溶解在冲洗液中，再检测萃取液的电阻率或电导率，主要的检测方法有NaCl当量法和离子色谱法。

2.1方法概述：

对于颗粒物的清洁度，常用的检测方法有以下5种：目视检测法，荧光发光法，称重法，接触角法，颗粒尺寸数量法。

对于电路板清洁度的测试，主要有NaCl当量法和离子色谱法。

目视检测法：目视检查法是相对比较简单的一种检测方法，由人工直接用眼睛在放大镜或显微镜下对零件可观察到的外表面或内腔表面进行检查。进而鉴别污染颗粒是否为金属、非金属或纤维，及其尺寸大小。目检法主要用来检查残留在零件表面的比较大而明显的颗粒、斑点、锈斑等污染，该方法主要的缺点是检查的结果易受人为因素干扰。

荧光发光法：主要是利用紫外线来检测零件表面的清洁度。在紫外线的照射下，表面的污染物颗粒会发出荧光。根据发荧光即可目测污物在零件表面的位置，荧光强度也可以应用信号检测仪测试从而表示表面被污染的程度。但如果要识别污染物的成分等特性，必须借助其它分析法。

接触角法：所谓接触角，就是液体在固体表面形成热力学平衡时所持有的角。对固体和液体之间形成的接触角的测量，是在粘着、表面处理及聚合体表面分析等众多类似领域广为知晓的分析技术，是对多个单位的单层变化也十分敏感的表面分析技术。接触角法主要是运用表面清洁度分析仪实现的，它通过分析受油污染的玻璃、芯片、PCB 板等材料的表面接触角（水滴角）与玻璃、芯片的角度的区别，来评估玻璃、芯片、PCB 板的清洁程度的方法。

称重法：称重法是一种工业生产和试验中常用的清洁度测试方法。也是本实验室最常用的测试方法。其测试原理是使用选定的清洗液在一定条件下对一定数量的试样进行清洗。将清洗后的液体通过一定孔径的的滤膜进行过滤（常用的滤膜孔径有5μm，10μm，20μm，30μm等），污物被收集在滤膜表面上。对过滤前后的滤膜进行称量，两次称重的差值，即为污染物的重量。

颗粒尺寸数量法：是一种零件清洁度测试的新方法。其基本原理是根据被检测的表面与污染物颗粒具有不同的光吸收或散射率。其测试方法是：与重量法的处理方法相同，待滤纸干燥后，用显微镜（最佳设备是具有拍照功能的图像识别和分析设备）在光照射下检测，按颗粒尺寸和面积即可得到所测零件的固体颗粒污染物结果。它适用精密清洗定量化的清洁度检测方法，尤其适用于检测微小颗粒和带色杂质颗粒。但是，如果滤膜是白色的，那么对白色污物和气泡的识别可能引起误判。

图2是ISO 4407：2002 液压传动，液体污染，光学显微镜测定颗粒污染度的方法中对颗粒尺寸的测量示意图。使用显微镜进行数据分析时，对滤膜上至少10个区域的颗粒（见图2）进行计数，并确保总颗粒数不少于150个。

图2 ISO 4407：2002 液压传动，液体污染，光学显微镜测定颗粒污染度的方法中对颗粒尺寸的测量示意图

NaCl当量法：溶液中可导电离子的量可以简单地用溶液的电导率来表示。根据已知量的NaCl在萃取液中的电导率可以简单的给出未知导电离子含量。具体操作方法如下：每250mm²的印制板用100ml的溶液以细流方式冲洗，直到溶液全部收集到烧杯内（该过程至少需要1min）。用电导率测试仪测试溶液的电阻率。结果输出方式是用每平方厘米面积上的NaCl当量来表示的。

离子色谱法：根据不同离子在流动相和固定相中的吸附和解吸附程度不同，离子通过吸附柱的时间不同，从而实现离子分离。然后根据离子峰面积大小，计算出检测离子的浓度。用异丙醇作萃取剂，把 PCB上的待测离子萃取下来再用离子色谱进行检测，主要是要依靠离子色谱仪来实现的。与NaCl当量法不同的是，离子色谱法可以表征单个离子的含量。

图 3 色谱分离示意图

2.2 方法的选择

工业生产过程，不同于研究开发部门的实验室，并不能具有多种精密仪器应用复杂的过程来进行零件的清洁度检测。生产实际中需要的是稳定的、易于量化的、容易追溯跟踪、可以重复的清洁度测试方法，同时要满足低成本，操作简便快捷、速度跟得上生产节拍。测试方法的选择应考虑以上几个方面，同时也要分析以下要求。通常选择是，要兼顾测量的精度及质量监控的深度两方面来进行。

3 颗粒物清洁度设备简介

为了更好的开展颗粒物清洁度的测试，CTI清洁度实验室引进了专业的清洁度测试设备。主要的设备有百级洁净棚（满足清洁度测试的洁净环境），Leica DM600M显微镜（配有专门的清洁度测试软件Cleanliness Software），十万分之一精度的天平，电热鼓风干燥箱，超声波清洗设备，加压冲洗设备等。图4是百级洁净棚，图5 是Leica DM6000M显微镜。

图4 百级洁净棚

图5 Leica DM6000M显微镜