1.了解化学实验常用仪器的类别。
2.了解化学实验常用玻璃仪器的规格、性能、用途。
3. 掌握常见玻璃仪器的使用、洗涤及干燥方法。
化学实验常用的仪器中,大部分为玻璃制品和一些瓷质类仪器。瓷质类仪器包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷坩埚、瓷研钵等。玻璃仪器种类很多,按用途大体可分为容器类、量器类和其他仪器类。
容器类包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。根据它们能否受热又可分为可加热的仪器和不宜加热的仪器。
量器类有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。
其他仪器包括具有特殊用途的玻璃仪器,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。
标准磨口玻璃仪器,是具有标准内磨口和外磨口的玻璃仪器。标准磨口是根据国际通用技术标准制造的,国内已经普遍生产和使用。使用时根据实验的需要选择合适的容量和口径。相同编号的磨口仪器,它们的口径是统一的,连接是紧密的,使用时可以互换,用少量的仪器可以组装多种不同的实验装置,通常应用在有机化学实验中。目前常用的是锥形标准磨口,其锥度为1:10,即锥体大端直径与锥体小端直径之差:磨面锥体的轴向长度为1:10。根据需要,标准磨口制作成不同的大小。通常以整数数字表示标准磨口的系列编号,这个数字是锥体大端直径(以mm为单位)最接近的整数。常用标准磨口系列见表1-7。
表1常用标准磨口系列
编 号 | 10 | 12 | 14 | 19 | 24 | 29 | 34 |
口径/mm(大端) | lO.0 | 12.5 | 14.5 | 18.8 | 24.O | 29.2 | 34.5 |
有时也用D/H两个数字表示标准磨口的规格,如14/23,即大端直径为14.5mm,锥体长度为23mm。
名 称 | 主要用途 | 使用注意事项 |
烧杯 | 配制溶液、溶解样品等 | 加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干 |
锥形瓶 | 加热处理试样和容量分析滴定 | 除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞 |
碘瓶 | 碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析 | 同上 |
圆(平)底烧瓶 | 加热及蒸馏液体 | 一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热 |
圆底蒸馏烧瓶 | 蒸馏;也可作少量气体发生反应器 | 同上 |
凯氏烧瓶 | 消解有机物质 | 置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人 |
洗瓶 | 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 | |
量筒、量杯 | 粗略地量取一定体积的液体用 | 不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液 |
量瓶 | 配制准确体积的标准溶液或被测溶液 | 非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热 |
滴定管(25 50 100ml) | 容量分析滴定操作;分酸式、碱式 | 活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液 |
微量滴定管 1 2 3 4 5 10ml | 微量或半微量分析滴定操作 | 只有活塞式;其余注意事项同上 |
自动滴定管 | 自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作 | 除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球 |
移液管 | 准确地移取一定量的液体 | 不能加热;上端和尖端不可磕破 |
刻度吸管 | 准确地移取各种不同量的液体 | 同上 |
称量瓶 | 矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品 | 不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配 |
试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶 | 细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 | 不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开 |
滴瓶 | 装需滴加的试剂 | 同上 |
漏斗 | 长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤 | |
分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形 | 分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗) | 磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。 |
试管:普通试管、离心试管 | 定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀 | 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热 |
(纳氏)比色管 | 比色、比浊分析 | 不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗 |
冷凝管:直形 球形 蛇形 空气冷凝管 | 用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽 | 不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水 |
抽滤瓶 | 抽滤时接受滤液 | 属于厚壁容器,能耐负压;不可加热 |
表面皿 | 盖烧杯及漏斗等 | 不可直火加热,直径要略大于所盖容器 |
研钵 | 研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质 | 不能撞击;不能烘烤 |
干燥器 | 保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品 | 底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 |
垂熔玻璃漏斗 | 过滤 | 必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤、碱等;用毕立即洗净 |
垂熔玻璃坩埚 | 重量分析中烘干需称量的沉淀 | 同上 |
标准磨口组合仪器 | 有机化学及有机半微量分析中制备及分离 | 磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置 |
1、洗涤液的选择
洗涤玻璃仪器时,应根据实验要求、污物的性质及玷污程度,合理选用洗涤液。实验室常用的洗涤液有以下几种。
①水 水是最普通、最廉价、最方便的洗涤液,可用来洗涤水溶性污物。
②热肥皂液和合成洗涤剂 是实验室常用的洗涤液,洗涤油脂类污垢效果较好。
③铬酸洗涤液 铬酸洗涤液具有强酸性和强氧化性,适用于洗涤有无机物玷污和器壁残留少量油污的玻璃仪器。用洗液浸泡玷污仪器一段时间,洗涤效果更好。洗涤完毕后,用过的洗涤液要回收在指定的容器中,不可随意乱倒。此洗液可重复使用,当其颜色变绿时即为失效。该洗液要密闭保存,以防吸水失效。
④碱性KMnO4溶液 该洗液能除去油污和其他有机污垢。使用时倒入欲洗仪器,浸泡一会儿后再倒出,但会留下褐色MnO2痕迹,须用盐酸或草酸洗涤液洗去。
⑤有机溶剂 乙醇、、丙酮、汽油、石油醚等有机溶剂均可用来洗涤各种油污。但有机溶剂易着火,有的甚至有毒,使用时应注意安全。
⑥特殊洗涤液 一些污物用一般的洗涤液不能除去,可根据污物的性质,采用适当的试剂进行处理。如:硫化物玷污可用王水溶解;沾有硫磺时可用Na2S处理;AgCl玷污可用氨水或Na2S2O3处理。
一般方法很难洗净的有机玷污,可用乙醇-浓硝酸溶液洗涤。先用乙醇润湿器壁并留下约2mL,再向容器内加入lOmL浓硝酸静置片刻,立即发生剧烈反应并放出大量的热,反应停止后用水冲洗干净。此过程会产生红棕色的NO2有毒气体,必须在通风橱内进行。注意,绝不可事先将乙醇和硝酸混合!
2、洗涤的一般程序
洗涤玻璃仪器时,通常先用自来水洗涤,不能奏效时再用肥皂液、合成洗涤剂等刷洗,仍不能除去的污物,应采用其他洗涤液洗涤。洗涤完毕后,都要用自来水冲洗干净,此时仪器内壁应不挂水珠,这是玻璃仪器洗净的标志。必要时再用少量蒸馏水淋洗2~3次。
3、洗涤方法
洗涤玻璃仪器时,可采用下列几种方法。
①振荡洗涤 又叫冲洗法,是利用水把可溶性污物溶解而除去。往仪器中注入少量水,用力振荡后倒掉,依此连洗数次。
②刷洗法 仪器内壁有不易冲洗掉的污物,可用毛刷刷洗。先用水湿润仪器内壁,再用毛刷蘸取少量肥皂液等洗涤液进行刷洗。试管的刷洗方法如图1-14所示。刷洗时要选用大小合适的毛刷,不能用力过猛,以免损坏仪器。
③浸泡洗涤 对不溶于水、刷洗也不能除掉的污物,可利用洗涤液与污物反应转化成可溶性物质而除去。先把仪器中的水倒尽,再倒入少量洗液,转几圈使仪器内壁全部润湿,再将洗液倒入洗液回收瓶中。用洗液浸泡一段时间效果更好。
实验室中往往要需要洁净干燥的玻璃仪器,将玻璃仪器洗涤干净后,要采取合适的方法对玻璃仪器进行干燥,玻璃仪器的干燥一般采取下列几种方法。
晾干 对不急于使用的仪器,洗净后将仪器倒置在格栅板上或实验室的干燥架上,让其自然干燥,
烤干 是通过加热使仪器中的水分迅速蒸发而干燥的方法。加热前先将仪器外壁擦干,然后用小火烘烤。烧杯等放在石棉网上加热,试管用试管夹夹住,在火焰上来回移动,试管口略向下倾斜,直至除去水珠后再将管口向上赶尽水汽。
吹干 将仪器倒置沥去水分,用电吹风的热风或气流烘干玻璃仪器。
快干(有机溶剂法) 在洗净的仪器内加入少量易挥发且能与水互溶的有机溶剂(如丙酮、乙醇等),转动仪器使仪器内壁湿润后,倒出混合液(回收),然后晾干或吹干。一些不能加热的仪器(如比色皿等)或急需使用的仪器可用此法干燥。
烘干 将洗净的仪器控去水分,放在电烘箱的搁板上,温度控制在105℃~110℃左右烘干。
烘箱又叫电热恒温干燥箱,它是干燥玻璃仪器常用的设备,也可用于干燥化学药品。
带有精密刻度的计量容器不能用加热方法干燥,否则会影响仪器的精度,可采用晾干或冷风吹干的方法干燥。
安全提示
1、 要注意各种玻璃仪器的规格和型号。
2、 仪器摆放要分类,玻璃、瓷制仪器、金属制品不能混放,防止打破玻璃
仪器。
3、 实验室台面一般为瓷砖,取用玻璃仪器时注意轻拿轻放。
4、 实验操作后要认真洗手。
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