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空白样减少到两个,刚刚颁布的标准里是这样子说的[GBZ/T 300.1-2017]
下面内容汇总了刚刚颁布的GBZ/T 300-2017工作场所空气有毒物质测定中的金属及其化合物的现场样品采集与实验室质量控制方面的内容,值得大家收藏。
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GBZ/T 300.2 -2017 第2部分:锑及其化合物
4锑及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法是按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制的。本法的检出限为0.6μg/mL,定量下限为2μg/mL,定量测定范围为2μg/mL~40μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.08mg/m3,最低定量浓度为0.3 mg/m3;相对标准偏差为1.0%~2.9%,采样效率为99.9%~100%。
4.7.2 样品溶液中含有1000μg/mLNa+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Pb2+,100μg/mLAl3+、Zn2+、As3+、Cr6+、Cu2+,50μg/mLCd2+、Ni2+对20μg/mL锑不产生干扰。
5锑及其化合物的酸消解-石墨炉原子吸收光谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.002μg/mL,定量下限为0.007μg/mL,定量测定范围为0.007μg/mL~10μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.0013mg/m3,最低定量浓度为0.004mg/m3;相对标准偏差为4.4%,采样效率为99.9%~100%。
5.7.2 本法主要用于空气中锑浓度低于PC-TWA时的检测。
5.7.3 样品溶液中含有2000μg/mLK+、Na+、Ca2+、Mg2+、Fe3+,20μg/mLPb2+、Zn2+、Cd2+、Ni2+对锑不产生干扰,100μg/mLPb2+可产生干扰。
GBZ/T 300.3 -2017 第3部分:钡及其化合物
4钡及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入具塞刻度试管(可溶性化合物)或清洁的塑料袋或纸袋(难溶性化合物)中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管或清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.006μg/mL,定量下限为0.02μg/mL,定量测定范围为0.02μg/mL~10μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.002mg/m3,最低定量浓度为0.007mg/m3;相对标准偏差为0.4%~1.0%,平均采样效率为98.6%,平均洗脱效率和消解回收率为96%。
4.7.2 本法可以分别测定可溶于水和不溶于水的钡化合物,但是样品处理不同。
4.7.3 现场可能共存的金属化合物不干扰测定。
5钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.1μg/mL,定量测定范围为0.1μg/mL~2μg/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.013mg/m3;相对标准偏差为3.5%~3.8%,采样效率为100%,平均洗脱效率为96%。
5.7.2 当样品溶液中,Ba2+浓度为5μg/mL时,40μgCa2+和5μgPb2+可干扰测定。
5.7.3 本法只适用于空气中可溶于水的钡化合物的检测。
GBZ/T 300.4 -2017 第4部分:铍及其化合物
4铍及其化合物的酸消解-桑色素荧光光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.001μg/mL,定量测定范围为0.001μg/mL~0.005μg/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.00013mg/m3;相对标准偏差为3.9%~7.5%,平均采样效率为99.3%,平均洗脱效率为95.7%。
4.7.2 铍-桑色素络合物的荧光强度与溶液酸碱度有关,在pH3.0~5.2 溶液中,荧光强度最大最稳定。
4.7.3 本法条件下,样品溶液中含有1000μgZn2+、As3+、Pb2+、SO42-,500μgCu2+,100μgFe3+、Sn2+,10μgCa2+、Mg2+,不干扰测定。
GBZ/T 300.5 -2017 第5部分:铋及其化合物
4碲化铋的酸消解-原子荧光光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.001μg/mL,定量下限为0.0033μg/mL,定量测定范围为0.0033μg/mL~0.04μg/mL(按Te计);以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.0003mg/m3,最低定量浓度为0.0009mg/m3(按Bi2Te3计);平均相对标准偏差为6.8%,平均采样效率为98.5%,消解回收率为96.8%~102.3%。应测定每批样品的消解回收率。
4.7.2 本法测定的是碲,现场共存的碲化物可能干扰测定。样品溶液中可能共存的钙、钾、镁、铁等元素不干扰本法;砷和锑影响测定,在消解时加几滴氢溴酸,即可除去。
5碲化铋的酸消解-火焰原子吸收光谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01μg/mL,定量下限为0.033μg/mL(按Te计),定量测定范围为0.033μg/mL~1.0μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.003mg/m3,最低定量浓度为0.009mg/m3(按Bi2Te3计);平均相对标准偏差为6.8%,平均采样效率98.5%,消解回收率为78%~96%。每批微孔滤膜应测定消解回收率。
5.7.2 本法测定的是碲,现场共存的碲化物可能干扰本法。
5.7.3 样品溶液中如有白色沉淀,可离心后,测定上清液。
GBZ/T 300.6-2017 第6部分:镉及其化合物
4镉及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.02μg/mL,定量下限为0.07μg/mL,定量测定范围为0.07μg/mL~1.00μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.003mg/m3,最低定量浓度为0.009mg/m3;平均相对标准偏差为1.8%,平均采样效率为98%,平均消解回收率≥95%。
4.7.2 样品溶液中含有100μg/mLAl3+、Fe3+、Fe2+、Pb2+、Zn2+、Sn2+等不产生干扰。
GBZ/T 300.7-2017 第7部分:钙及其化合物
4钙及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.04μg/mL,定量下限为0.1 3μg/mL,定量测定范围为0.1 3μg/mL~10μg/mL(按Ca计);以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.007mg/m3,最低定量浓度为0.02mg/m3(按CaO计);相对标准偏差为0.9%~1.2%,平均采样效率为99.8%,平均消解回收率为99%。
4.7.2 本法测定的是总钙,在多种钙化合物共存下,不能分别测定。在没有其他钙化合物共存的情况下,可以用于测定各种钙的化合物,但需要换算,例如钙浓度乘以1.4 为氧化钙的浓度,乘以2为氰氨化钙的浓度。
4.7.3 在本法条件下,样品溶液中1000μg/mLNa+、K+,125μg/mLLi+,100μg/mLPO43-,50μg/mLAl3+,不干扰测定。
4.7.4 本法也可采用微波消解法。
5氰氨化钙的溶剂洗脱-氨基亚铁氰化钠分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的大采样夹,以4.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹,以2.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤纸,接尘面朝里对折,放入具塞比色管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹,立即取出滤纸,放入具塞比色管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.7μg/mL,定量下限为2.3μg/mL,定量测定范围为2.3μg/mL~80μg/mL;以采集60L空气样品计,最低检出浓度为0.1 2mg/m3,最低定量浓度为0.4 mg/m3;相对标准偏差为2.1%~8.9%,平均采样效率为95.0%。
5.7.2 本法测定的是氰氨化钙,现场可能共存的其他钙及其化合物不干扰测定。
5.7.3 氨基亚铁氰化钠的制备:称取45g亚硝基铁氰化钠于500mL具塞三角瓶中;在通风柜内,缓慢加入140mL氨水,边加边摇,至全部溶解。将此瓶放入4℃左右的冰箱内过夜。加入250mL甲醇,即析出氨基亚铁氰化钠黄色结晶;将结晶抽滤至干,再用甲醇洗1次。所得结晶放入装有氯化钙的棕色干燥器中,干燥4h~6h。干燥后的氨基亚铁氰化钠装入棕色细口瓶中,密封后于暗处干燥保存,有效期1个月。氨基亚铁氰化钠需要充分干燥成黄色粉末,于暗处干燥保存。如发现粉末颜色变深,则需重新制备。
GBZ/T 300.8-2017 第8部分:铯及其化合物
4铯及其化合物的溶剂洗脱-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.1μg/mL,定量下限0.4μg/mL,定量测定范围为0.4μg/mL~30.0μg/mL(按Cs计);以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.015mg/m3,最低定量浓度为0.06mg/m3(按CsOH计);相对标准偏差为1.8%~2.1%,采样效率为100%,平均洗脱效率≥95%。
4.7.2 在铯浓度为20μg/mL时,100μg/mL的Pb2+、Mn2+、Cr6+、Cd2+、Na+、Mg2+不干扰测定。
4.7.3 实验室应控制温度在25℃以下,以确保铯灯存放条件。
GBZ/T 300.9-2017 第9部分:铬及其化合物
4铬及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.1 0μg/mL,定量下限为0.3 3μg/mL,定量测定范围为0.3 3g/mL~10μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.013mg/m3,最低定量浓度为0.044mg/m3;平均相对标准偏差为1%,平均采样效率为≥95%,平均消解回收率≥95%。
4.7.2 消解温度对铬的回收率有影响,应控制在200℃以下,接近挥发干时降至160℃,不能烧干。
4.7.3 本法测定的是空气中的总铬,包括六价铬和三价铬。若要测定水溶性六价铬化合物,可用碱性滤膜(6.2.1 )采集,然后,用水洗脱滤膜上的六价铬化合物,直接配制标准系列,进行测定。若共存有水溶性三价铬化合物,则不能分别测定。
4.7.4 在标准和样品溶液中各加入3mL100g/L硫酸钠溶液,加1滴酚酞指示剂,用100g/L氢氧化钠溶液调至红色,再用1+2硫酸溶液褪去红色。然后用硝酸溶液稀释至10mL。这样处理后,样品溶液中1000μgCu2+、Ca2+、Co2+、Mo6+、Ni2+、SiO32-、Al3+、Fe3+、Zn2+,200μgMn2+、Pb2+等不干扰测定。
5六价铬的溶液吸收-二苯碳酰二肼分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL水的冲击式吸收管,以3.0L/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。
5.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL水的冲击式吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.05μg/mL,定量测定范围为0.05μg/mL~1.00μg/mL;以采集45L空气样品计,最低定量浓度为0.011mg/m3;相对标准偏差为1.4%~4.7%,平均采样效率≥95%。
5.7.2 Cr6+与二苯碳酰二肼反应酸度应控制在0.05mol/L~0.3 0mol/L硫酸溶液,最佳为0.2 0mol/L。15min显色完全,颜色可稳定90min。最佳测量吸光度的时间为15min~30min。
5.7.3 本法测定的是水溶性六价铬。
5.7.4 Fe3+对本法干扰较大,少量Cu2+、Mo2+、Cd2+、Cr3+不干扰测定。
6三价铬和六价铬的分别测定
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用装好碱性滤膜的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用装好碱性滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
6.4.4 采样后,打开采样夹,取出碱性滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存3d。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开装好碱性滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.05μg/mL,定量测定范围为0.05μg/mL~1.00μg/mL;以采集45L空气样品计,最低定量浓度为0.011mg/m3;相对标准偏差为1.4%~4.7%,平均采样效率≥95%,平均洗脱效率≥96%。
6.7.2 Cr6+与二苯碳酰二肼反应酸度应控制在0.05mol/L~0.3 0mol/L硫酸溶液,最佳为0.2 0mol/L。15min显色完全,颜色可稳定90min。最佳测量吸光度的时间为15min~30min。
6.7.3 Fe3+对本法干扰较大,少量Cu2+、Mo2+、Cd2+不干扰测定。
6.7.4 本法用于空气中水溶性六价铬、三价铬和总铬的分别测定。因六价铬在微孔滤膜或滤纸上很容易被还原成三价铬,而在碱性滤料上则不易还原,可保存3d。
GBZ/T 300.1 0-2017 第10部分:钴及其化合物
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.02μg/mL,定量下限为0.07μg/mL,定量测定范围为0.07g/mL~10.0μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.007mg/m3,最低定量浓度为0.02mg/m3;平均相对标准偏差为4.4%,平均采样效率≥99%。
4.7.2 样品溶液中2.5 mg/mLSi4+,2mg/mLCo2+、Mo2+、V5+,0.6mg/mLNi2+,0.5 mg/mLCu2+、Mn2+,0.1 mg/mLCa2+不干扰测定。
GBZ/T 300.1 1-2017 第11部分:铜及其化合物
4铜及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01μg/mL,定量下限为0.033μg/mL,定量测定范围为0.033μg/mL~5μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.001mg/m3,最低定量浓度为0.004mg/m3;平均相对标准偏差为1.2%,采样效率为96.4%~98.7%,平均消解回收率为99.2%。
4.7.2 当样品溶液中Cu2+浓度为2.0μg/mL时,1000μgCo2+、Fe3+、Zn2+、Mg2+、Cd2+等不产生干扰。
4.7.3 样品也可采用微波消解法。
GBZ/T 300.1 3-2017 第13部分:铟及其化合物
4铟及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输与保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.4μg/mL,定量下限为1.3μg/mL,定量测定范围为1.3μg/mL~20μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.053mg/m3,最低定量浓度为0.1 8mg/m3;相对标准偏差为1.0%~7.7%,采样效率为99.9%~100%。
4.7.2 样品也可采用微波消解方法。
4.7.3 在样品溶液中,铟浓度为4.5μg/mL时,小于225μg/mLMg2+、60μg/mLCu2+、Al3+、Zn2+和15μg/mL磷酸不干扰测定。
GBZ/T 300.1 5-2017 第15部分:铅及其化合物
4铅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.06μg/mL,定量下限为0.2μg/mL,定量测定范围为0.2μg/mL~20μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.004mg/m3,最低定量浓度为0.013mg/m3;平均相对标准偏差为4.0%,平均采样效率98.5%。
4.7.2 微孔滤膜在使用前应测定其空白,若空白高,可用硝酸溶液洗涤、晾干后使用。
4.7.3 本法测得的是总铅,不能分别检测铅尘和铅烟及其他铅化合物。
4.7.4 样品也可采用微波消解法。
4.7.5 样品溶液中含有100μg/mLSn4+或Zn2+会产生一定的正干扰;在微酸性溶液中,W6+也有干扰,加入酒石酸可消除。
4.7.6在检测低浓度铅时,本法也可使用217.0nm进行测定,但要注意共存物的干扰。
5铅及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.05μg/mL,定量测定范围为0.05μg/mL~0.80μg/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.02mg/m3;相对标准偏差为0.9%~6.7%,平均采样效率98.5%。
5.7.2 本法测得的是可溶于硝酸溶液(5.3.2 )的铅尘和铅烟,不能分别检测铅尘和铅烟及其它铅化物。
5.7.3 本法最适宜的pH为8.5 ~11.0,必须调节溶液pH在此范围内。否则影响测定结果的准确性。
5.7.4 本法所用的试剂空白应低,否则必须提纯。特别是双硫腙,易被氧化。
5.7.5 在本法的pH条件下,加入后,除Bi、Sn、Tl外,大多数金属离子不干扰测定。在pH2~3时,用双硫腙溶液预提取,可消除Bi和Sn的干扰。用强碱性溶液对双硫腙溶液进行反提取,可使Pb进入水层而与Tl分离。
5.7.6本法使用等有毒化学物质,操作应遵循有关规定,并注意个体防护。
5.7.7双硫腙提纯方法:称取0.1 g双硫腙,溶于50mL氯仿中,置于250mL分液漏斗中,每次用30mL1+100氨水溶液萃取2次~3次,合并氨水溶液;经过滤,用盐酸酸化,析出双硫腙;用氯仿萃取,得双硫腙氯仿溶液,储存在棕色瓶中,置于冰箱内保存。使用时用氯仿稀释成所需溶液。
5.7.8若柠檬酸铵含有铅,需按下面操作除铅:50g柠檬酸铵溶于适量水中,倒入250mL分液漏斗中,加几滴酚红溶液,用氨水调节溶液为红色,再多加几滴氨水,使pH为8.5 ~11.0;用适量双硫腙氯仿溶液萃取铅,直至双硫腙氯仿溶液绿色不变为止;再用氯仿萃取溶液中残留的双硫腙,直至氯仿层无色为止;水层用水稀释至100mL。
6四乙基铅的溶剂解吸-石墨炉原子吸收光谱法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以300mL/min流量采集15min空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
6.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存,样品应尽快测定。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.004μg/mL,定量下限为0.013μg/mL,定量测定范围为0.013g/mL~0.1 0μg/mL;以采集4.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.002mg/m3,最低定量浓度为0.006mg/m3;平均相对标准偏差为8.2%,穿透容量(100mg活性炭)为0.063mg(对汽油中的四乙基铅),采样效率为97.1%~100%,平均回收率为96.4%。
6.7.2 在采样前,应测定每批活性炭管的空白值和解吸效率。若空白值较高,影响测定,这批活性炭管就不能使用。样品溶液中活性炭悬浮颗粒较多时,可离心后取上清液测定。
6.7.3 若工作场所空气中共存气溶胶态铅化合物,宜在活性炭管前串联一支装有滤料的采样夹,以除去。若空气中四乙基铅浓度较高时,宜串联两支活性炭管采样。
GBZ/T 300.1 6-2017 第16部分:镁及其化合物
4镁及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01μg/mL,定量下限为0.033μg/mL,定量测定范围为0.033μg/mL~5μg/mL(按Mg计);以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.0022mg/m3,最低定量浓度为0.007mg/m3(按MgO计);平均采样效率为99%,平均消解回收率为99%。
4.7.2 样品也可采用微波消解法。
4.7.3 本法测得的是总镁浓度,若空气中仅存在氧化镁,则将测得的镁浓度乘以1.66,为氧化镁的浓度。
GBZ/T 300.1 7-2017 第17部分:锰及其化合物
4锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.03μg/mL,定量下限为0.1μg/mL,定量测定范围为0.1g/mL~3μg/mL(按Mn计);以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.006mg/m3,最低定量浓度为0.02mg/m3(按MnO2计);平均相对标准偏差为2.5%,平均采样效率为99.4%。
4.7.2 样品消解溶液中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不产生干扰,100倍Fe3+、Fe2+有轻度正干扰,Mo6+、Si4+有轻度负干扰,若有白色沉淀可离心除去。
4.7.3 样品也可采用微波消解法。
5锰及其化合物的酸消解-高碘酸钾分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.3μg/mL,定量测定范围为0.3μg/mL~3.0μg/mL(按Mn计);以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.1 6mg/m3(按MnO2计);相对标准偏差为1.3%~6.7%,平均采样效率为97.5%,平均回收率为95.3%。
5.7.2 显色完全后,颜色可稳定2h。样品中锰浓度过高时,用磷酸溶解时即可出现高锰酸盐的颜色,不影响测定,测定时可减少样品的用量或稀释后测定。
5.7.3 铁不干扰本法;铬干扰测定时,可用过氧化氢使高锰酸盐的颜色褪去后,测量铬的吸光度,然后从总吸光度减去铬的吸光度。
5.7.4 样品也可采用微波消解法进行处理。
GBZ/T 300.1 8-2017 第18部分:汞及其化合物
4汞和的溶液吸收-原子荧光光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 汞的短时间采样:在采样点,串联2支各装有5.0mL汞吸收液的大气泡吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品24h内测定。
4.4.3 的短时间采样:在采样点,串联2支各装有4.5 0mL吸收液的大气泡吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即向吸收管中各加入0.5 0mL3.2 g/L高锰酸钾溶液,摇匀。封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品24h内测定。
4.4.4 样品空白:在采样点,打开装有5.0mL吸收液的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.001μg/mL,定量下限为0.0033μg/mL,定量测定范围为0.0033μg/mL~0.014μg/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.0013mg/m3,最低定量浓度为0.0044mg/m3;相对标准偏差为1.8%~3.4%,平均采样效率为95.3%。
4.7.2 在0.5 mol/L硫酸溶液中易损失,采样后应尽快加入高锰酸钾溶液,使汞稳定。当现场有汞和共存时,可串联2支大气泡吸收管,前1支装汞吸收液,后1支装吸收液,然后分别测定。
4.7.3 样品溶液中若出现二氧化锰沉淀,在用盐酸羟胺溶液退色时,应将沉淀和颜色彻底消除。
4.7.4 因本法测定灵敏度高,应尽量避免测定高浓度汞溶液,以防止造成仪器的污染。测定高浓度汞后,应彻底清洗仪器,直至没有残留。
4.7.5 若用空气作为载气,应经过活性炭净化。
5汞和的溶液吸收-冷原子吸收光谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 汞的短时间采样:在采样点,串联2支各装有5.0mL汞吸收液的大气泡吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品24h内测定。
5.4.3 的短时间采样:在采样点,串联2支各装有4.5 0mL吸收液的大气泡吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即向每个吸收管中加入0.5 0mL3.1 6g/L高锰酸钾溶液,摇匀。封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品24h内测定。
5.4.4 样品空白:在采样点,打开装5.0mL吸收液的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.0003μg/mL,定量下限为0.001μg/mL,定量测定范围为0.001μg/mL~0.014μg/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.0004mg/m3,最低定量浓度为0.0013mg/m3;相对标准偏差为1.8%~3.4%,平均采样效率为95.3%。
5.7.2 在0.5 mol/L硫酸溶液中易损失,采样后应尽快加入高锰酸钾溶液,使汞稳定。当现场有汞和共存时,可串联2支大气泡吸收管,前1支装汞吸收液,后1支装吸收液,然后分别测定。
5.7.3 样品溶液中若出现二氧化锰沉淀,在用盐酸羟胺溶液退色时,应将沉淀和颜色彻底消除。
5.7.4 若用空气作为载气,应经过活性炭净化。
5.7.5 若工作场所空气中汞蒸气的浓度达到测汞仪的测定范围,则可直接进行测定。
6汞的溶液吸收-双硫腙分光光度法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,串联2支各装有10.0mL吸收液的大气泡吸收管,以1.0L/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应在24h内测定。
6.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL吸收液的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.05μg/mL,定量测定范围为0.05μg/mL~0.5μg/mL;以采集15L空气样品计,最低定量浓度为0.033mg/m3;相对标准偏差为0.6%~6.8%,平均采样效率为99.1%。
6.7.2 酸度对测定有一定影响,在0.5 mol/L~0.9mol/L硫酸溶液中较好。
6.7.3 本法所用的试剂空白应低,否则必须提纯。特别是双硫腙,易被氧化。含有氧化物的氯仿应处理后方可使用。
6.7.4 氯仿的提纯方法:氯仿用200g/L盐酸羟胺溶液洗提1次,再用水洗去残留在氯仿中的盐酸羟胺。
6.7.5 双硫腙提纯方法:称取0.1 g双硫腙,溶于50mL氯仿中,置于250mL分液漏斗中,每次用30mL氨水溶液(1+100)提取2~3次,合并氨水溶液;经过滤,用盐酸酸化,析出双硫腙;用氯仿提取,得双硫腙氯仿溶液,贮存在棕色瓶中,置于冰箱内保存。
6.7.6双硫腙洗除液也可用0.2 mol/L氢氧化钠溶液与浓氨水等体积的混合液。
7的溶液吸收-双硫腙分光光度法
7.4 样品的采集、运输和保存
7.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
7.4.2 短时间采样:在采样点,串联2支各装有5.0mL吸收液的大气泡吸收管,以1.0L/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即向每个吸收管中加入0.2 5mL高锰酸钾溶液,摇匀。封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应在24h内测定。
7.4.3 样品空白:在采样点,打开装有5.0mL吸收液的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
7.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.05μg/mL,定量测定范围为0.05μg/mL~0.5μg/mL;以采集15L空气样品计,最低定量浓度为0.017mg/m3;相对标准偏差为0.6%~6.8%,平均采样效率为99.1%。
7.7.2 在0.5 mol/L硫酸溶液中易损失,采样后应尽快加入高锰酸钾溶液,使汞稳定。当现场有汞和共存时,可串联2支大气泡吸收管,前1支装吸收液,后1支装汞吸收液,然后分别测定。本法只能检测空气中蒸气态。
7.7.3 酸度对测定有一定影响,在0.5 mol/L~0.9mol/L硫酸溶液中较好。
7.7.4 本法所用的试剂空白应低,否则必须提纯。特别是双硫腙,易被氧化。含有氧化物的氯仿应处理后方可使用。
7.7.5 氯仿的提纯方法同6.7.4 。
7.7.6双硫腙提纯方法同6.7.5 。
7.7.7双硫腙洗除液也可用0.2 mol/L氢氧化钠溶液与浓氨水等体积的混合液。
GBZ/T 300.1 9-2017 第19部分:钼及其化合物
4钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.3μg/mL,定量下限为1.0μg/mL,定量测定范围为1.0μg/mL~50.0μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.1 0mg/m3,最低定量浓度为0.3 3mg/m3;相对标准偏差为4.2%~5.3%,采样效率为96.4%~99.7%,加标回收率为98.9%%~105%。
4.7.2 样品溶液中,在30μg/mL钼浓度下,15μg/mL钙、镁、锶、钡对测定有负干扰。
5钼及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.2μg/mL,定量下限为0.7μg/mL,定量测定范围为0.7μg/mL~60μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.07mg/m3,最低定量浓度为0.2 2mg/m3;相对标准偏差为2.8%~2.9%,采样效率为96.4%~99.7%。
5.7.2 样品溶液中200倍量的钨不干扰测定。
6钼及其化合物的酸消解-硫氰酸盐分光光度法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
6.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.2μg/mL,定量下限0.7μg/mL,定量测定范围为0.7μg/mL~10μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.1 3mg/m3,最低定量浓度为0.4 4mg/m3;相对标准偏差为1.7%~2.8%,平均采样效率为96.8%,平均回收率为95.7%。
6.7.2 抗环血酸的还原作用较缓和,亚铜离子能够促进抗环血酸的还原作用。
6.7.3 本法条件下,样品溶液中1000μg钨、硅、铅,100μg铁、铬、钒、钴不干扰测定。
GBZ/T 300.2 1-2017 第21部分:钾及其化合物
4钾及其化合物的溶剂洗脱-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集≤15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞比色管中,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞比色管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.02μg/mL,定量下限为0.07μg/mL,定量测定范围为0.07g/mL~10.0μg/mL(按K计);以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.004mg/m3,最低定量浓度为0.010mg/m3(按KOH计);相对标准偏差为1.6%~2.4%,平均采样效率>96%,平均洗脱效率>95%。
4.7.2 本法只适用于工作场所空气中可溶于水的气溶胶态钾及其化合物的检测,而且测得的是总钾浓度。只有空气中存在一种钾化合物时,才能测定该化合物的浓度,并需加以换算。
4.7.3 本法用于检测氢氧化钾时,仅使用短时间采样,不需计算CTWA。
GBZ/T 300.2 2-2017 第22部分:钠及其化合物
4钠及其化合物的溶剂洗脱-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集≤15min空气样品。
4.4.3 长时间采样(氢氧化钠除外):在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞比色管中,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞比色管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.02μg/mL,定量下限为0.07μg/mL,定量测定范围为0.07μg/mL~5.00μg/mL(按Na计);以采集75L空气样品计,最低检出浓度:氢氧化钠(按NaOH计)为0.0046mg/m3,碳酸钠(按NaCO3计)为0.006mg/m3,最低定量浓度:氢氧化钠(按NaOH计)为0.016mg/m3,碳酸钠(按Na2CO3计)为0.02mg/m3;相对标准偏差为1.6%~2.4%,平均采样效率>96%,平均洗脱效率>95%。
4.7.2 本法只适用于工作场所空气中可溶于水的气溶胶态钠及其化合物浓度的检测,而且测得的是总钠浓度;只有空气中存在一种钠化合物时,才能测得该种钠化合物的浓度,并需经过换算,如乘以1.74或2.3 0分别为氢氧化钠或碳酸钠的浓度。
4.7.3 本法用于检测氢氧化钠时,仅使用短时间采样,不需计算CTWA。
GBZ/T 300.2 3-2017 第23部分:锶及其化合物
4锶及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.03μg/mL,定量下限为0.1μg/mL,定量测定范围为0.1g/mL~9.0μg/mL;以采集75L空气样品,最低检出浓度为0.004mg/m3,最低定量浓度为0.013mg/m3;相对标准偏差为0.9%~1.5%,平均采样效率为97.1%,消解回收率为96.4%~100.3%。
4.7.2 样品溶液中锶浓度为5μg/mL时,500μg/mLNi+、Co2+、Cu2+、Mg2+、Cd2+或Pb2+,300μg/mLMn2+或Ca2+等对测定不干扰,100μg/mLFe3+、Al3+、Si4+将产生不同程度的负干扰。在标准和样品溶液中都加入1mL100g/L抗坏血酸溶液可消除Fe3+的干扰;加入0.4 mL100g/L硝酸镧溶液和0.6mL100g/L氯化钠溶液,可消除Al3+的干扰;加入1.5 mL100g/L硝酸镧溶液和0.6mL100g/L氯化钠溶液,可消除Si4+的干扰。
4.7.3 本法测得的是总锶浓度,只有空气中存在一种锶化合物时,才能测定该种锶化合物的浓度,并需进行换算。
4.7.4 本法也可采用微波消解法。
GBZ/T 300.2 4-2017 第24部分:钽及其化合物
4钽及其化合物的干灰化-碘绿分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.1 1μg/mL,定量测定范围为0.1 1μg/mL~5μg/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.1 5mg/m3;相对标准偏差为2.8%~6.8%,平均采样效率为98.2%,平均消解回收率为100.1%。
4.7.2 样品熔融至透明即可,否则,凝块很难溶解,影响测定结果。
4.7.3 测定吸光度时,在20min内测定完毕,倒入比色皿后应尽快测定,否则吸光度会缓慢下降。用丙酮浸泡比色皿可提高测定的稳定性。
4.7.4 样品溶液中20mg钴,10mg钙,1mg铬,0.5 mg铜、镍、锰,0.1 mg汞、镉、铁,0.02mg硒,不干扰测定。
4.7.5 用苯提取和测定吸光度的操作应在通风柜内进行,并注意个体防护。
GBZ/T 300.2 5-2017 第25部分:铊及其化合物
4铊及其化合物的溶剂洗脱-石墨炉原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存15d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01μg/mL,定量下限为0.033μg/mL,定量测定范围为0.033μg/mL~0.1 0μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.0007mg/m3,最低定量浓度为0.002mg/m3;相对标准偏差<10%,采样效率≥98%。
4.7.2 因铊为易挥发元素,操作中不能使用盐酸或高氯酸,灰化温度不能超过300℃。
4.7.3 本法适用于检测能够溶于硝酸溶液(4.3.2)的铊化合物。
4.7.4 毒性大,操作时应注意防护。
GBZ/T 300.2 6-2017 第26部分:锡及其无机化合物
4锡及其无机化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.5μg/mL,定量下限为1.6μg/mL,定量测定范围为1.6μg/mL~120μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.07mg/m3,最低定量浓度为0.2 mg/m3;相对标准偏差为1.5%~1.8%,采样效率为98.9%~99.8%,加标回收率为98.2%~102.4%。
4.7.2 样品溶液中锡浓度为40μg/mL时,500μg/mLNi2+、Fe3+、Zn2+、Pb2+,100μg/mL
Na+、Al3+、Mn2+、As3+、Cr6+、Ca2+,50μg/mLCd2+、Cu2+不干扰测定。
4.7.3 本法不能测定锡的氧化物及以气体或蒸气态存在的锡化合物。若测定锡的氧化物,可采用二氧化锡的干灰化-栎精分光光度法中的样品处理方法。计算时,将锡浓度乘以系数1.2 8为二氧化锡的浓度。
5二氧化锡的干灰化-栎精分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.8μg/mL,定量测定范围为0.8μg/mL~20μg/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.1 1mg/m3;相对标准偏差为1.8%~6.7%,平均采样效率为96.9%。
5.7.2 本法的最适反应条件:酸度为0.01mol/L~0.1 mol/L盐酸溶液,栎精乙醇溶液用量为1.0mL~2.0mL,硫脲溶液用量为0.5 mL~2.5 mL。
5.7.3 样品溶液中1倍量的锑对测定稍有干扰。
5.7.4 新的铁坩埚和镍坩埚应经灼烧,除去油污后洗净,用盐酸溶液(1+3)浸泡除锈,再用体积分数均为5%的硝酸溶液和硫酸溶液的等体积混合溶液浸泡5min后,洗净晾干,在700℃钝化处理5min~10min。
GBZ/T 300.2 7-2017 第27部分:二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化锡
4二月桂酸二丁基锡的溶液吸收-双硫腙分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装有4.0mL硼酸缓冲液的多孔玻板吸收管,以1.0L/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内避光运输和保存。样品应尽快测定。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有4.0mL硼酸缓冲液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.2μg/mL,定量测定范围为0.2μg/mL~4.0μg/mL;以采集15L空气样品计,最低定量浓度为0.067mg/m3;平均相对标准偏差≤10%,平均采样效率≥95%。
4.7.2 双硫腙氯仿溶液和二月桂酸二丁基锡标准溶液应置于冰箱内避光保存。
4.7.3 本法不是特殊反应,其他有机锡化合物对有干扰。
4.7.4 本法所用的试剂空白应低,否则必须提纯。特别是双硫腙,易被氧化。含有氧化物的氯仿应处理后方可使用。
4.7.5 氯仿的提纯方法:氯仿用200g/L盐酸羟胺溶液洗提1次,再用水洗去残留在氯仿中的盐酸羟胺。
4.7.6双硫腙提纯方法:称取0.1 g双硫腙,溶于50mL氯仿中,置于250mL分液漏斗中,每次用30mL氨水溶液(1%体积分数)提取2~3次,合并氨水溶液;经过滤,用盐酸酸化,析出双硫腙;用氯仿提取,得双硫腙氯仿溶液,贮存在棕色瓶中,置于冰箱内保存。
5三甲基氯化锡的溶剂解吸-气相色谱-质谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用OVS管以1.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用OVS管以250mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭OVS管的进出气口,置清洁容器内避光运输和保存,样品在常温下可保存7d,在4℃下可保存14d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开OVS管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.0025μg/mL,定量下限为0.008μg/mL,定量测定范围为0.008μg/mL~25.0μg/mL;以采集15L空气样品计,最低检出浓度为0.0002mg/m3,最低定量浓度为0.0005mg/m3;相对标准偏差为1.9%~4.9%,采样效率为96.4%~100%,穿透容量(270mgXAD-2吸附剂)为43.7g;平均解吸和洗脱效率为98.9%。应测定每批采样管的解吸效率和洗脱效率。
5.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
5.7.3 本法所用的OVS管也可用装有超细玻璃纤维滤纸的小采样夹与溶剂解吸型XAD-2管串联代替。
可以采集工作场所空气中所有存在状态(包括蒸气态、雾态、粉尘)的三甲基氯化锡。
5.7.4 工作场所空气中可能与三甲基氯化锡共存的二甲基二氯化锡、甲基三氯化锡不干扰测定。
5.7.5 本法的色谱分离图见图1,三甲基氯化锡的质谱图见图2,三甲基氯化锡衍生物三甲基乙基锡的质谱图见图3。
6三甲基氯化锡的溶液采集-气相色谱-质谱法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL水的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存,样品在常温下可保存7d。
6.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL水的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.001g/mL,定量下限为0.0033g/mL,测定范围为0.0033g/mL~5.0g/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.0003mg/m3,最低定量浓度为0.0009mg/m3;相对标准偏差为1.4%~4.9%,采样效率为99.1%~100%。
6.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要,可以选用恒温测定或程序升温测定。
6.7.3 本法采用多孔玻板吸收管采样,只适用于采集工作场所空气中蒸气态和雾态的三甲基氯化锡,不适用于采集三甲基氯化锡粉尘。
6.7.4 空气中与三甲基氯化锡共存的二甲基二氯化锡、甲基三氯化锡对测定不干扰。
6.7.5 本法的色谱分离图和质谱图见图1~图3。
7三乙基氯化锡的溶剂解吸-气相色谱法
7.4 样品的采集、运输和保存
7.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
7.4.2 短时间采样:在采样点,用聚氨酯泡沫塑料管以1.0L/min流量采集15min空气样品。
7.4.3 长时间采样:在采样点,用聚氨酯泡沫塑料管以200mL/min流量采集1h~4h空气样品。
7.4.4 采样后,立即封闭聚氨酯泡沫塑料管两端,置清洁容器内密封避光运输和保存。样品在常温下可保存3d,在4℃下可保存7d,在-18℃下可保存14d。
7.4.5 样品空白:在采样点,打开聚氨酯泡沫塑料管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
7.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.03μg/mL,定量下限为0.1 0μg/mL,定量测定范围为0.1 0μg/mL~3.0μg/mL;以采集15L空气样品计,最低检出浓度为0.004mg/m3,最低定量浓度为0.013mg/m3;相对标准偏差为2.5%~5.3%,穿透容量为37.8μg,平均解吸效率为92.5%。
应测定每批采样管的解吸效率。
7.7.2 本法对气溶胶态的三乙基氯化锡平均采样效率为99.7%。当空气浓度在职业接触限值以下时,三乙基氯化锡蒸气比例有所提高,应缩短长时间采样的时间。采样后的聚氨酯泡沫塑料管宜冷藏,冷冻保存更好。应测定聚氨酯泡沫塑料管的空白,若有干扰物存在,应经过清洗处理。
7.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要,可以选用恒温测定或程序升温测定。
7.7.4 现场空气中若同时存在芳香烃、酮类、酯类等化合物,基本不影响衍生化反应,在火焰光度检测器上无信号响应。四乙基锡出峰时间远早于三乙基氯化锡衍生物三乙基苯基锡;其他常见的有机锡如一甲基三氯化锡、二甲基二氯化锡、三甲基氯化锡、二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡等的衍生物均能与目标物良好分离,不干扰测定。
GBZ/T 300.2 8-2017 第28部分:钨及其化合物
4钨及其化合物的酸消解-硫氰酸钾分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.3μg/mL,定量测定范围为0.3μg/mL~10μg/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.4 mg/m3;相对标准偏差为1.3%~3.4%,采样效率为92%~100%。
4.7.2 在样品处理时,消解完全程度以白烟与溶液面脱离为佳。样品溶液中若有白色沉淀,可取上清液测定。若三氯化钛被氧化,应加入锌粒进行处理。
4.7.3 样品溶液中200μg钼和铁,100μg钴、镉、铜、镍,50μg锰、锌,对20μg钨的测定不干扰。
GBZ/T 300.2 9-2017 第29部分:钒及其化合物
4钒及其化合物的酸消解-N-肉桂酰-邻甲苯羟胺分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.2μg/mL,定量测定范围为0.2μg/mL~5μg/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.027mg/m3;相对标准偏差为0.6%~5.0%,平均采样效率≥95%,平均消解回收率为93.9%。
4.7.2 在样品处理时,加入磷酸后,加热温度不能过高,消解时间不能过久,否则易出现胶状物质,影响测定。
4.7.3 盐酸浓度对络合物的萃取有很大影响,合适酸度为4mol/L盐酸溶液。
4.7.4 四价钛不干扰测定。20μg六价铬和200μg三价铁干扰测定。加入2mL100g/L六偏磷酸钠,可消除铁的干扰。
GBZ/T 300.3 0-2017 第30部分:钇及其化合物
4钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法
4.4 样品的采集、运输与保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.5μg/mL,定量下限为1.6μg/mL,定量测定范围为1.6μg/mL~40.0μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.07mg/m3,最低定量浓度为0.2 2mg/m3;相对标准偏差为2.5%~8.1%,采样效率接近100%。
4.7.2 样品也可采用微波消解方法。
4.7.3 在样品溶液中,钇浓度为20μg/mL时,小于50μg/mLIn、100μg/mLFe、Mn、Zn、Ce、La、Mo、Cd、U、Pb等元素不干扰测定。
GBZ/T 300.3 1-2017 第31部分:锌及其化合物
4锌及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集75L空气样品计)、平均相对标准偏差、平均采样效率和平均消解回收率等方法性能指标见表2。
表2原子吸收光谱法的性能指标
性能指标 | 化合物 | |
氧化锌 | 氯化锌 | |
检出限(以Zn计)/(μg/mL) | 0.04 | 0.04 |
定量下限(以Zn计)/(μg/mL) | 0.1 3 | 0.1 3 |
定量测定范围(以Zn计)/(μg/mL) | 0.1 3~1. | 0.1 3~1 |
最低检出浓度(以ZnO计)(mg/m3) | 0.016 | 0.03 |
最低定量浓度(以ZnO计)(mg/m3) | 0.054 | 0.09 |
平均相对标准偏差/% | 3.4 | 3.4 |
平均采样效率/% | 92.9 | 92.9 |
平均消解回收率/% | >95 | >95 |
4.7.2 本法检测的是空气中的总锌,当空气中共存多种锌化合物时,不能分别测定。
4.7.3 本法也可采用微波消解法。
5锌及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限、定量测定范围、最低定量浓度(以采集75L空气样品计)、相对标准偏差、平均采样效率、平均洗脱效率等方法性能指标见表3。
表3分光光度法的性能指标
性能指标 | 化合物 | |
氧化锌 | 氯化锌 | |
定量下限(以Zn计)/(μg/mL) | 0.07 | 0.07 |
定量测定范围(以Zn计)/(μg/mL) | 0.07~1.00 | 0.07~1.00 |
最低定量浓度(以ZnCl2计)/(mg/m3) | 0.1 3 | 0.2 0 |
相对标准偏差/% | 0.6~8.3 | 0.6~8.3 |
平均采样效率/% | 92.9 | 92.9 |
平均洗脱效率/% | 95.9 | 95.9 |
5.7.2 样品管和标准管的振摇时间或次数应一致。避免在日光下操作。
5.7.3 本法检测的是空气中能够溶于12.5%(体积分数)盐酸溶液的总锌,当空气中共存多种锌化合物时,不能分别测定。
5.7.4 在本法的pH条件下,加入硫代硫酸钠后,铜、铅、汞、镉、钴、铋、镍和锡等离子不干扰测定。
5.7.5 所用的试剂空白应低,否则应提纯,特别是双硫腙,易被氧化。
5.7.6双硫腙提纯方法:称取0.1 g双硫腙,溶于50mL四氯化碳中,置于250mL分液漏斗中,每次用30mL氨水溶液(1+100)提取2次~3次,合并氨水溶液;经过滤,用盐酸酸化,析出双硫腙;用四氯化碳提取,得双硫腙四氯化碳溶液,贮存在棕色瓶中,置于冰箱内保存。使用时用四氯化碳稀释成所需溶液。
5.7.7用四氯化碳提取操作和测量吸光度,应在通风柜内进行,并注意个体防护。
GBZ/T 300.3 2-2017 第32部分:锆及其化合物
4锆及其化合物的酸消解-二甲酚橙分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.07μg/mL,定量测定范围为0.07μg/mL~2μg/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.023mg/m3;相对标准偏差为0.5%~5.3%,采样效率为95%~99%,消化回收率为98%~104%。
4.7.2 在消解不溶性锆化合物样品时,除去硫酸时不能完全挥发干,近干为止,否则影响测定结果。样品溶液中若有白色沉淀,可取上清液测定。
4.7.3 生成的锆络合物的颜色可稳定2h。
4.7.4 本法条件下,样品溶液中10倍量的铁、50倍量的钍、15倍量的钛、60倍量的钡或锶、80倍量的铅、100倍量的钙或镁,不干扰测定。因为锆与铪共存的比例约为100:1,故在浓度较低时铪的干扰可忽略不计。
GBZ/T 300.3 3-2017 第33部分:金属及其化合物
4金属及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)
4.4 样品的采集、运输与保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存常温下可保存常温下可保存常温下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法中金属及其化合物(以金属计)的检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集75L空气样品计)、回收率、相对标准偏差等方法性能指标见表4。本法的平均采样效率均>90%。
4.7.2 本法可能存在的干扰主要为光谱干扰,可通过选择分析该金属的其他发射谱线来降低干扰。
4.7.3 本法使用的微波消解法不能对不溶性钡化合物、锡和某些金属的氧化物进行消解。锡的氧化物可采用GBZ/T 300.2 6的样品处理方法,其他金属氧化物可使用相应的样品处理方法,如用电热器法消解。不溶性钡化合物如硫酸钡,可用浓硫酸加热溶解。
4.7.4 本法可以同时检测多种金属及其化合物,但是,检测的是每种金属元素的总浓度。在工作场所空气中有这种金属的多种化合物共存时,不能进行分别检测。只有存在某种金属的一种化合物时,才能按式(1)计算该种金属化合物的浓度。
表4方法的性能指标
金属 名称 | 检出限 g/mL | 定量下限 g/mL | 定量测定范围 g/mL | 最低检出浓度 mg/m3 | 最低定量浓度 mg/m3 | 回收率 % | 相对标准偏差 % |
锑 | 0.005 | 0.017 | 0.017~10.0 | 0.002 | 0.006 | 96.5 | 0.5 7~1.3 6 |
钡 | 0.002 | 0.007 | 0.007~10.0 | 0.0007 | 0.002 | 100.8 | 0.3 1~0.80 |
铋 | 0.029 | 0.097 | 0.097~10.0 | 0.01 | 0.03 | 98.7 | 1.2 8~1.83 |
镉 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 100.1 | 0.4 0~0.76 |
钙 | 0.009 | 0.03 | 0.03~10.0 | 0.003 | 0.01 | 99.8 | 0.79~1.08 |
铬 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 99.1 | 0.3 8~0.5 4 |
钴 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 99.7 | 0.4 1~0.60 |
铜 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 98.6 | 0.4 1~1.2 5 |
铟 | 0.008 | 0.027 | 0.027~1.00 | 0.003 | 0.009 | 96.5 | 0.93~1.5 2 |
铅 | 0.005 | 0.017 | 0.017~1.00 | 0.002 | 0.006 | 98.7 | 0.62~0.96 |
锂 | 0.002 | 0.007 | 0.007~1.00 | 0.0007 | 0.002 | 93.9 | 2.5 6~3.85 |
镁 | 0.005 | 0.017 | 0.017~10.0 | 0.002 | 0.006 | 98.9 | 0.2 2~0.4 2 |
锰 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 99.9 | 0.4 1~0.82 |
钼 | 0.002 | 0.007 | 0.007~10.0 | 0.0007 | 0.002 | 99.5 | 0.4 7~0.68 |
镍 | 0.002 | 0.007 | 0.007~10.0 | 0.0007 | 0.002 | 100.0 | 0.3 4~0.75 |
钾 | 0.009 | 0.03 | 0.03~10.0 | 0.003 | 0.01 | 93.9 | 0.67~1.81 |
锶 | 0.002 | 0.007 | 0.007~1.00 | 0.0007 | 0.002 | 94.7 | 0.66~1.3 3 |
铊 | 0.010 | 0.033 | 0.033~1.00 | 0.003 | 0.01 | 95.0 | 0.5 3~3.07 |
锡 | 0.004 | 0.013 | 0.013~10.0 | 0.001 | 0.004 | 98.7 | 0.5 7~1.05 |
钒 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 98.8 | 0.5 4~0.74 |
钇 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~10.0 | 0.0003 | 0.001 | 98.8 | 1.68~3.01 |
锌 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~10.0 | 0.0003 | 0.001 | 102.1 | 0.4 0~0.87 |
锆 | 0.002 | 0.007 | 0.007~10.0 | 0.0007 | 0.002 | 97.7 | 1.5 9~2.96 |
GBZ/T 300.3 4-2017 第34部分:稀土金属及其化合物
416种稀土金属及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体质谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁
容器内运输和保存。样品在室温下可以保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋
中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法16种稀土金属及其化合物在选定的0.0μg/mL~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系。各元素的检出限、定量下限、最低检出浓度和最低定量浓度(以采集75L空气样品计)、消解回收率、相对标准偏差等方法性能指标见表2。本法的平均采样效率均>90%。
表2方法的性能指标
元素 名称 | 检出限
g/L | 定量下限
g/L | 最低检出浓度 mg/m3 | 最低定量浓度 mg/m3 | 消解回收率
% | 相对标准偏差
% |
钪 | 0.8 | 2.7 | 3.0×10-4 | 1.0×10-3 | 97~106 | 1.0~3.8 |
钇 | 0.1 2 | 0.4 | 4.0×10-5 | 1.3 ×10-4 | 98~106 | 0.7~2.8 |
镧 | 0.2 4 | 0.8 | 8.0×10-5 | 2.6×10-4 | 99~106 | 0.8~3.7 |
铈 | 0.2 5 | 0.8 | 8.0×10-5 | 2.6×10-4 | 100~105 | 0.9~3.4 |
镨 | 0.1 0 | 0.3 3 | 3.0×10-5 | 1.0×10-4 | 100~106 | 0.8~3.0 |
钕 | 0.1 0 | 0.3 3 | 3.0×10-5 | 1.0×10-4 | 99~105 | 0.8~2.4 |
钐 | 0.1 1 | 0.3 7 | 3.7×10-5 | 1.2 ×10-4 | 99~107 | 0.9~2.2 |
铕 | 0.1 0 | 0.3 3 | 3.0×10-5 | 1.0×10-4 | 99~105 | 0.9~3.3 |
钆 | 0.1 1 | 0.3 7 | 3.7×10-5 | 1.2 ×10-4 | 99~105 | 0.9~2.9 |
铽 | 0.1 0 | 0.3 3 | 3.0×10-5 | 1.0×10-4 | 99~104 | 1.0~3.4 |
镝 | 0.1 0 | 0.3 3 | 3.0×10-5 | 1.0×10-4 | 100~105 | 1.1 ~2.9 |
钬 | 0.1 0 | 0.3 3 | 3.0×10-5 | 1.0×10-4 | 100~105 | 1.0~3.2 |
铒 | 0.1 0 | 0.3 3 | 3.0×10-5 | 1.0×10-4 | 100~104 | 1.0~2.2 |
铥 | 0.1 0 | 0.3 3 | 3.0×10-5 | 1.0×10-4 | 99~104 | 1.0~3.2 |
镱 | 0.1 0 | 0.3 3 | 3.0×10-5 | 1.0×10-4 | 97~104 | 0.9~3.1 |
镥 | 0.1 0 | 0.3 3 | 3.0×10-5 | 1.0×10-4 | 100~107 | 1.1 ~3.5 |
4.7.2 样品预处理也可采用微波消解方法。
4.7.3 样品溶液中待测稀土元素浓度为50.0μg/L时,1.0mg/L的Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Ni、Cr、Ba、Cs、Sb、Ca、Mg、Tl等元素对测定无干扰。
4.7.4 本法可以同时检测一种或多种稀土金属。
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