气相色谱仪的一般流程和工作原理

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一台完整的气相色谱仪包括下列几个基本组成部分，如图6-17所示。  

1)载气供气系统.包括供气钢瓶 (或气源)、减压稳压器、过滤干操器、流量控制器、流量指示器等。载气流量一般控制在10—200mL/min。  

2)分离色谱柱。色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品分析的分离全靠在色谱柱中进行。目前在气相色谱仪中，填充柱、毛细管柱和填充毛细管柱用得最多。

    3)进样系统。进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态样品转化为气相，然后加人载气气流中，因此它具备温度可以调整的汽化器。进样定m的操作在试验室色谱仪中常用微量注射器人工注人，而在工业色谱仪中是采用转阀控制的金属定量管进样。转阀的切换可以由人工或自动程序控制系统操作。  4)检测器。检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出，并经放大器放大后由记录仪表记录或由数据处理装置求积、显示、打印。检测器不仅有热导检测器，也有氢火焰离子化检测器和各种放射性检测器等。  

5)供电及信号放大记录、处理装置。气相色谱仪检测器的供电要求稳定，当用热检测器时，应有直流稳压电源供电，另一方面检测器输出的信号，常常是毫安或微安数量级甚至更小，因此必须加以放大;当测最高浓度或反应灵敏的组分时，由于输出信号太大，以至超出指示记录仪的测量范围，所以又需要适当地进行信号衰减才能输送给记录仪和数据处理装置。  信号记录仪最常用的是电子自动电位差计。常见的数据处理装置有数字显示打印自动积分仪、小型电子计算机等，它们常与程序控制系统联用.  6)恒温级程序控制系统、色谱柱、检测器及汽化器。这些部件要求在一定温度下工作，因此在色谱仪中这三个部件装在恒温箱中，由恒温控制系统控制稳定的温度。恒温控制的精度一般都在土0.5℃ ,程序控制系统包括自动进料、出峰自动衰减、程序升温、柱子的自动切换等。简单的程序控制可采用机械凸轮式，较高复杂的用电子程序控制器。  气相色谱仪的结构，按其用途不同而有许多种类。下面简单介绍以热导池为检测器的实验用气相色谱仪，其流程示意图如图6-18所示。

    载气由高压气瓶1(或其他气源)经减压阀2减压供给，精密调节阀3控制载气的压力和流量，再通过净化干操管4净化脱水之后，进人热导池6的参比池，随后通过进样器7到色谱柱8，最后从热导池的测量池放空。色谱柱后的流速可用皂膜流速计9侧定。  待色谱柱温度及气流稳定后，从进样器注人待分析样品，在载气带动下，不同的组分在色谱柱内得到分离而先后流出色谱柱。当流出色谱柱的组分进人检测器时，测最桥路中产生一定的信号，可用记录仪记录下浓度随时间变化的色谱流出曲线，即色谱峰，色谱峰的高度或面积的大小就代表相应的组分在样品中的含量。  

目前微量分析上最常用的检测器，是灵敏度比热导检测器高达一千倍左右的氢火焰电离检测器。它是一种对质量敏感的具有选择性的检测器，但仅对有机碳氢化合物具有响应，其响应信号随着化合物中碳原子数量增加而增大，氢火焰电离检测器的基本结构如图6-19 所示。

任何一种离子化检测器都具有一个离子室，其中有电场和能源(火焰、放射源或高频电压电场)。氢火焰电离检测器，在金属屏蔽罩的离子室内，喷气口2附近小环状电极和收集电极3之间加有150-300V的电压，形成一直流电场，物质电离后能形成离子流便于收集电极捕获。在这种检测器里，物质电离时所吸收的能量，通常是从氢气在空气中燃烧时所形成的火焰中取得。带有样品的载气从色谱柱出来与纯氢气混合后进人检测器，从喷气口喷出。点火丝1通电，把氢气点燃，这时样品物质中的分子即在火焰高温作用下电离成离子，这些带电离子在外电场作用下形成离子流而被收集电极收集。在收集电极回路中，收集到的离子电流信号与被分析组分的浓度和火焰温度有关，因此经静电放大后，在记录仪上得到的是按物质浓度变化的色谱图。  氢火焰电离检测器，它只能分析含碳有机化合物，一般它只能检测含C-C键或C- H键有机化合物。而对H2, N2,O2和其他惰性气体，以及CO, NO, Nq2, NH3 H2S, S02等都不能使用。  工业用气相色谱仪，是在实验室气相色谱仪的基础上发展起来的一种工业流程用自动成分分析仪，原理上与实验室气相色谱仪一样，它的特点是整个分析过程由程序控制器控制，按一定程序自动进行，其原理方框图如图6-20所示。

    程序控制器按一定的程序发出指令，进行自动多点取样，通过六通阀进样、切换、自动调零，并接受检测器的信号加以处理后送至记录仪记录。工业气相色谱仪在生产过程中作为自动分析器监视生产过程的进行，也可作为一种成分变送器，投人到自动控制系统。