春茶上市季,雷磁教您如何检测茶叶中的铅镉重金属
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不知不觉，又来到了春茶开采的时节，一些地方如宜宾等地的早茶已经新鲜出炉，陆续上市，人们可以尝鲜了。
人们常说“饮茶要新，喝酒要陈”，果真如此吗?
如今各地雾霾严重，大气污染比较严重，有人说喝茶也不见得是安全可靠了。农药残留、重金属和有害微生物是茶叶中主要的不安全因素。其中茶叶重金属含量最主要的指标是铅含量。重金属在茶汤中的浸出率很低，比如铅在连续冲泡3次的情况下，其浸出率只有18%。我国对茶叶中的重金属含量都有严格的规定，下面就让我们一起来看看，雷磁是如何检测茶叶中的铅镉重金属含量的。
一、 茶叶中重金属含量现状
中国是茶的发源地，种植面积和茶类品种等均居世界前列。世界上有160多个国家有饮茶的习惯，茶叶以其丰富的营养，保健与防治疾病的双重功效越来越受到人们的青睐。但是，茶叶的生长过程中，会受到重金属的污染。重金属污染来源包括：一是土壤基质中的重金属含量高，由于化肥施用量的增大，使得土壤中的重金属易被茶树根系所吸收；二是茶园周围大气中的重金属浓度增高，这和汽车量的增加有密切关系，汽车排放出的尾气中含有大量的重金属，构成茶园中茶树的污染；三是茶叶加工机械中含有的重金属在茶叶加工过程中转移到茶叶上。
不同的重金属对作物和人体的毒害不同。Pb在植物体内主要存在于植物的根部和茎叶，并主要影响植物的光合作用和蒸腾作用，高浓度的Pb在作物可是部分产生残毒外，还表现为幼苗萎缩，生长缓慢。Cd含量高时都会对人体产生毒害作用，而发生在日本著名的“痛痛病”则是因为人们长期食用含有重金属Cd的食物引起的慢性中毒。虽然我国茶叶重金属含量的处于一个比较安全的水平，但是茶叶是人们的日常饮品，如果茶叶重金属含量严重超标，那么长期饮用将会对人体健康产生威胁。根据NY659-2003茶叶中铬，镉，汞，砷及氟化物限量中规定：Cd≤1mg/kg，无公害茶叶指标中规定：Pb≤5mg/kg。
二、 茶叶中重金属的含量该如何检测
对于重金属元素的检测，实验室大多采用以下几种方法进行：原子吸收法、原子荧光法、ICP-AES、ICP-MS、分光光度法等。可以看到，除了分光光度法外，其余测试方法大多为大型实验室分析仪器设备。在拥有高灵敏度，良好的重复性和准确性等优点之外，它们也呈现出诸如采购成本高、体积大、操作和使用复杂、日常运营费用高等问题。在一些大型检测机构和中心实验室，这些缺点往往可以克服，但对于中小型检测网点，要采购和使用这些专业设备是相当困难的。分光光度法相对比较简单，使用成本也较低，虽然也能够实现重金属离子的检测，但其检测限往往很高，对于痕量重金属的分析往往无能为力。
表1. 常见重金属分析方法
分析方法 | AFS | AAS | ICP–AES | ICP–MS | 阳极溶出伏安法 | |
火焰 | 石墨炉 | |||||
检出限（g/L） | 10-9 | 10-7 | 10-9 | 10-9 | 10-10 | 10-11 |
精密度 | 高 | 高 | 高 | 较高 | ||
同时多元素分析 | 否 | 否 | 可以 | 可以 | ||
元素价态分析 | 可以 | 否 | 可以 | 可以 | ||
分析金属数目 | 二十几种 | 七十多种 | 八十多种 | 几十种 | ||
仪器价格/万元 | 十几到几十 | 几到几十 | 几十到几百 | 几到十几 | ||
耗材 | 试剂、氩气 | 石墨管、高纯氩 | 矩管、高纯氩气、进样管 | 试剂 | ||
易损部件 | 空心阴极灯 | 空心阴极灯 | 采样锥、截取锥、检测器 | 电极 | ||
表2. 几种分析方法比较
特点 | 优点 | 缺点 |
火焰原子吸收光谱法（FAAS） | 操作简单，分析速度快，测定高浓度元素时干扰小、信号稳定 | 样品预处理步骤复杂，时间长，易受污染，空白值高，灵敏度低，试剂用量大，分析结果易受影响 |
原子荧光光度法（AFS） | 灵敏度高，检测限低，基体效应小、谱线简单且干扰小，线性范围宽 | 仅能分析砷、硒、铅、锡、汞等元素 |
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） | 前处理简单，干扰少，检出限低，分析速度快，且能同时测定多种元素 | 价格昂贵、易受污染 |
阳极溶出伏安法 | 灵敏度高，检测线低，成本低，操作简单，分析速度快，测定高浓度元素时干扰小、信号稳定 | 样品预处理步骤复杂、易受有机物干扰 |
三 、溶出伏安法测定茶叶中重金属（铅镉）的含量
1. 测量原理是什么？
SJB-801便携式重金属分析仪采用电化学阳极溶出伏安法原理检测，可进行多种金属离子的检测。阳极溶出伏安法测定主要分两个步骤：首先是“电析”，即在一个恒电位下，待测离子进行电解沉积，此阶段电极上发生还原反应，然后是溶出，在富集结束后，施加一个反向电压，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出回归溶液中，产生氧化反应。记录电压电流曲线，峰面积与重金属离子的含量呈线性关系，进行定量分析，峰值电位作为定性分析的依据。
随着技术的发展，基于溶出伏安法的重金属分析仪得到了很好的发展。一方面实现了测试过程的“傻瓜化”，厂商往往会将测试方法内置在检测仪器里，并配套相应的测试试剂和样品前处理方法，使得没有经验的操作人员也能很容易地掌握和操作；另一方面，无汞测量技术的开发，使得传统的汞膜测试技术逐渐被替代，使阳极溶出伏安法的测试安全性得到了提升。
2. 样品预处理
将茶叶研磨成粉状，称取1.0g，精密称定，倒入洁净的小烧杯中，加入15mL混酸浸泡过夜。浸泡过后放置在小电炉上进行加热，直至冒白烟，消化液呈无色透明（若不是无色透明加入10mL混酸，继续消解），继续加热将烧杯中的剩余酸赶尽，烧杯中剩余白色固体。加入少量纯水，转移至100mL的塑料容量瓶中，定容至刻度，留测量用。
3. 测量过程
1)仪器准备：
重金属分析仪：SJB-801重金属分析仪
电极：a)工作电极
b)参比电极
c) 对电极的准备
2)铅镉校准溶液和电解液的准备：
电解液801-B：仪器配套
混酸：硝酸与高氯酸（4:1）
20mg/L铅镉校准液
3) 操作步骤
从消解后的100mL稀释液中移取10mL，加碱至微酸，pH约为6（测铅镉要严格执行此步，否则太强的酸将电解质底液破坏），加水稀释至20mL，然后加入1mL801-B电解液，准备测量。
在软件上选择金属“Pb Cd”，再选择标准添加法，选择固体样品，输入测量样品中实际茶叶含量：0.1002g，输入第一次添加体积：0.02mL，标样浓度：20000ug/L；第二次添加体积：0.02mL，标样浓度：20000ug/L。确认参数，开始测量。测量结束后，继续用同一杯样品进行回收率的测定。重复上述操作，进行测定。
四、 注意事项
1) 刚处理完的电极最好在对应量程的零点校准液中测量一到两次一次，以保证电极的稳定。
2) 消化过程中应随时注意补加硝酸，直至样品无炭化，消化液颜色变淡为止。切记勿将消化液烧干，以免发生危险。
3) 消化过程使用强酸和强氧化剂，操作时注意防护，应在通风橱内操作，以便生成的气体和酸雾能及时排除。
五 、上海雷磁SJB-801重金属分析仪
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