石灰的活性取决于石灰中有效CaO的含量,氧化钙含量越高,其胶结性能越好。蔗糖法适用于测定粉煤灰加气混凝土、砂加气混凝土、拌制石灰砂浆、石灰混合砂浆等石灰稳定类混合料用的石灰有效氧化钙含量。
说明
石灰中的有效钙(活性氧化钙)亦称游离氧化钙。样品中实际物质可能是氧化钙,也可能是氢氧化钙,但统一计算到氧化钙的含量百分比。利用较稀的盐酸和较快的速度滴定,可排除与火山灰质材料很少起作用的钙盐和碳酸钙的干扰,其精度已能满足上述适用范围的需要。
蔗糖溶液能加速石灰在水中的溶解速度,结全滴定终点的控制从而减少氧化镁的干扰。其作用是蔗糖先与氧化钙和水化合成溶解度较大的蔗糖钙,然后再与盐酸作用。依旧析出蔗糖,反应式如下:
CaO+C12H22O11+2H2O→C12H22O11CaO·2H2O
C12H22O11CaO·2H2O+2HCl→C12H22O11+CaCl+3H2O
式中:CaO:氧化钙
C12H22O11:蔗糖
C12H22O11CaO·2H2O:蔗糖钙
仪器设备和试剂
(1)标准筛,筛孔1mm和0.15mm各1个。
(2)称量瓶,直径3cm,容积20cm3。
(3)分析天平,称量100g,感量0.1mg。
(4)烘箱,温度范围为能调温100-110度
(5)干燥器,直径25cm。
(6)锥形瓶,容积250ml。
(7)滴定管,50ml。
(8)玻璃珠。
(9)盐酸,分析纯,配制为0.5N左右。
(10)无水碳酸钠,保证试剂。
(11)蔗糖,分析纯。
(12)1%酚酞指示剂。
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盐酸浓度标定
(1)取41ml浓盐酸用蒸馏水稀释至11。
(2)在分析天平用减量法称取无水碳酸钠Wg(约0.2-0.3g),在锥形瓶中用蒸馏水小心加热溶解,冷却后滴入甲基橙指示剂2滴,此时溶液呈黄色。用配制好的HCL溶液盛于滴定管中,进行滴定直至锥形瓶中溶液由黄色刚转变为橙色为止。记录盐酸耗量(ml)。按下式计算HCL溶液的准确浓度:
W
N=——————
0.053.VHCL
式中W——无水碳酸钠的重量(g);
VHCL——到达等当点时HCL的耗量(ml)
0.053——无水碳酸钠的毫克当量(g).
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试验操作步骤
(1)将石灰试样粉碎,通过1mm筛孔,用四分法缩分为200g,再用研钵磨细通过0.15mm筛孔,用四分法缩分为10g左右。
(2)将试样在105-110度的烘箱中烘干1h然后移于干燥器中冷却。
(3)用称量瓶按减量法称取试样为0.2g(准确至1mg)置于锥形瓶中,迅速加入蔗糖约5g盖于试样表面(以减少试样与空气接触)同时加入玻璃珠约10粒。接着立即加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50ml,立即加盖瓶塞,并强烈摇荡15min(注意时间不宜过短)。
(4)摇荡后开启瓶塞,加入酚酞指示剂2-3滴,溶液即呈现粉红色,然后用盐酸标准溶液滴定。在滴定时应读出滴定管初读数,然后以2-3滴/s的速度滴定。直至粉红色消失。如在30s钟内仍出现红色,应再滴盐酸以中和最后记录盐酸耗量(ml).
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计算公式
按下式计算石灰活性氧化钙含量
0.028N×V
CaO=——————×100%
G
式中:0.028——氧化钙毫克当量(g);
N——盐酸标准溶液液精确当量浓度;
V——滴定消耗盐酸标准溶液体积(ml);
G——石灰试样重量(g)。
结果以两次平行试验的算术平均值作为试验结果数值。
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对石灰的技术要求
技术要求(JC/T621-1996)
优等品 | 一等品 | 合格品 | ||
A(CaO+MgO)% | ≥ | 90 | 75 | 65 |
MgO% | ≤ | 2 | 5 | 8 |
SiO2% | ≤ | 2 | 5 | 8 |
CO2% | ≤ | 2 | 5 | 7 |
消化速度,min | ≤ | 5~15 | 5~15 | 5~15 |
消化温度,℃ | ≥ | 60~90 | 60~90 | 60~90 |
未消化残渣% | ≤ | 5 | 10 | 15 |
细度 180目筛余量% | ≤ | 10 | 15 | 20 |
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关于加气混凝土对石灰的要求,石灰是生产加气混凝土的主要钙质材料,其主要作用是提供有效氧化钙,使之在水热条件下与硅质材料中SiO2、AI2O3作用,生成水化硅酸钙,从而使制品获得强度,石灰也提供了铝粉的发气条件,使铝粉进行发气反应。测定石灰的有效氧化钙是评定石灰质量的关键指标。