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加气混凝土的石灰如何测定有效氧化钙?

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蔗糖法测定石灰有效钙



石灰的活性取决于石灰中有效CaO的含量,氧化钙含量越高,其胶结性能越好。蔗糖法适用于测定粉煤灰加气混凝土、砂加气混凝土、拌制石灰砂浆、石灰混合砂浆等石灰稳定类混合料用的石灰有效氧化钙含量。


说明

石灰中的有效钙(活性氧化钙)亦称游离氧化钙。样品中实际物质可能是氧化钙,也可能是氢氧化钙,但统一计算到氧化钙的含量百分比。利用较稀的盐酸和较快的速度滴定,可排除与火山灰质材料很少起作用的钙盐和碳酸钙的干扰,其精度已能满足上述适用范围的需要。
蔗糖溶液能加速石灰在水中的溶解速度,结全滴定终点的控制从而减少氧化镁的干扰。其作用是蔗糖先与氧化钙和水化合成溶解度较大的蔗糖钙,然后再与盐酸作用。依旧析出蔗糖,反应式如下:
CaO+C12H22O11+2H2O→C12H22O11CaO·2H2O

C12H22O11CaO·2H2O+2HCl→C12H22O11+CaCl+3H2O

式中:CaO:氧化钙   

          C12H22O11:蔗糖     

          C12H22O11CaO·2H2O:蔗糖钙



2

仪器设备和试剂

(1)标准筛,筛孔1mm和0.15mm各1个。           
(2)称量瓶,直径3cm,容积20cm3。
(3)分析天平,称量100g,感量0.1mg。
(4)烘箱,温度范围为能调温100-110度
(5)干燥器,直径25cm。
(6)锥形瓶,容积250ml。
(7)滴定管,50ml。
(8)玻璃珠。
(9)盐酸,分析纯,配制为0.5N左右。
(10)无水碳酸钠,保证试剂。
(11)蔗糖,分析纯。
(12)1%酚酞指示剂。

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3

盐酸浓度标定

(1)取41ml浓盐酸用蒸馏水稀释至11。
(2)在分析天平用减量法称取无水碳酸钠Wg(约0.2-0.3g),在锥形瓶中用蒸馏水小心加热溶解,冷却后滴入甲基橙指示剂2滴,此时溶液呈黄色。用配制好的HCL溶液盛于滴定管中,进行滴定直至锥形瓶中溶液由黄色刚转变为橙色为止。记录盐酸耗量(ml)。按下式计算HCL溶液的准确浓度:

             W     
N=——————
        0.053.VHCL

式中W——无水碳酸钠的重量(g);

VHCL——到达等当点时HCL的耗量(ml)

0.053——无水碳酸钠的毫克当量(g).

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3

试验操作步骤

(1)将石灰试样粉碎,通过1mm筛孔,用四分法缩分为200g,再用研钵磨细通过0.15mm筛孔,用四分法缩分为10g左右。
(2)将试样在105-110度的烘箱中烘干1h然后移于干燥器中冷却。
(3)用称量瓶按减量法称取试样为0.2g(准确至1mg)置于锥形瓶中,迅速加入蔗糖约5g盖于试样表面(以减少试样与空气接触)同时加入玻璃珠约10粒。接着立即加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50ml,立即加盖瓶塞,并强烈摇荡15min(注意时间不宜过短)。
(4)摇荡后开启瓶塞,加入酚酞指示剂2-3滴,溶液即呈现粉红色,然后用盐酸标准溶液滴定。在滴定时应读出滴定管初读数,然后以2-3滴/s的速度滴定。直至粉红色消失。如在30s钟内仍出现红色,应再滴盐酸以中和最后记录盐酸耗量(ml).

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4

计算公式

按下式计算石灰活性氧化钙含量

     0.028N×V

CaO=——————×100%

          G                           

式中:0.028——氧化钙毫克当量(g);

N——盐酸标准溶液液精确当量浓度;

V——滴定消耗盐酸标准溶液体积(ml);

G——石灰试样重量(g)。

结果以两次平行试验的算术平均值作为试验结果数值。

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5

对石灰的技术要求

技术要求(JC/T621-1996)



优等品
一等品
合格品
A(CaO+MgO)%

90
75
65
MgO%

2
5
8
SiO2%
2
5
8
CO2%2
5
7
消化速度,min
5~15
5~15
5~15
消化温度,℃
60~90
60~90
60~90
未消化残渣%
5
10
15
细度 180目筛余量%
10
15
20


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关于加气混凝土对石灰的要求石灰是生产加气混凝土的主要钙质材料,其主要作用是提供有效氧化钙,使之在水热条件下与硅质材料中SiO2AI2O3作用,生成水化硅酸钙,从而使制品获得强度,石灰也提供了铝粉的发气条件,使铝粉进行发气反应。测定石灰的有效氧化钙是评定石灰质量的关键指标。





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