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空白样减少到两个,刚刚颁布的标准里是这样子说的[GBZ/T 300.1-2017]
[看了不转的同志不是好同志]
GBZ/T 300.3 5-2017 第35部分:
4的溶液吸收-苯羟乙酸分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,将装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹(在前)和装10.0mL氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管串联,以1.0L/min流量采集≤15min空气样品。采样后,取下小采样夹;封闭吸收管两端,吸收管置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存3d。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后置清洁容器内与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.2 5μg/mL,定量测定范围为0.2 5μg/mL~2.0μg/mL(按B计);以采集15L空气样品计,最低定量浓度为1mg/m3(按BF3计);相对标准偏差为2.6%~9.4%,采样效率为100%。
4.7.2 在采样时串联装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹是为了滤去空气中可能共存的气溶胶态硼化物,以消除干扰。若空气中不存在气溶胶态硼化物,则可不串联。小采样夹可以重复使用。采样时间应根据空气中待测物的浓度来决定,当浓度较高时,应尽量缩短采样时间。
4.7.3 本法测定的是硼,含硼玻璃制品可能对测定产生干扰,因此,采样后应将样品溶液尽快转移入无硼玻璃或耐高温塑料具塞比色管中。
4.7.4 反应溶液的pH应控制在2.8~3.8之间。苯羟乙酸溶液有一定的缓冲作用,通常不需调节溶液pH。萃取后应在20min内完成吸光度的测定。
4.7.5 用苯萃取操作和测量吸光度,应在通风柜内进行,并注意个体防护。
GBZ/T 300.3 7-2017 第37部分:一氧化碳和二氧化碳
4一氧化碳和二氧化碳的不分光红外线气体分析仪法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用现场空气样品清洗采气袋5次~6次,然后采集空气样品。采样后,立即封闭采气袋的进气阀,置清洁容器内运输和保存。样品在24h内测定。
4.4.3 样品空白:将采气袋带至工作场所,采集清洁空气后,同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白(二氧化碳除外)。
4.7.1 本法的检出限:一氧化碳为0.1 mg/m3,二氧化碳为0.001%;测定范围:一氧化碳为0.1mg/m3~50mg/m3,二氧化碳为0.001%~0.5%。若浓度超过测定范围,应选择较大量程进行测定。
4.7.2 本法的精密度和准确度取决于量程校准气的不确定度和仪器稳定性等误差。
4.7.3 由于空气中的水分对测定有干扰,在测定样品时,应将样品空气先通过变色硅胶管,除去水分。一氧化碳的特征吸收峰为4.65μm,二氧化碳为4.3μm,甲烷为3.3μm,因此,低浓度的甲烷不干扰本法的测定。
4.7.4 应使用国家认可的、经指定的有关机构鉴定的不分光红外线气体分析仪。
5一氧化碳的直接进样-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用现场空气样品清洗采气袋5次~6次,然后采集空气样品。采样后,立即封闭采气袋的进气口,置清洁容器内运输和保存。样品在24h内测定。
5.4.3 样品空白:将采气袋带至工作场所,采集清洁空气后,与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的最低检出浓度为1mg/m3,最低定量浓度为3mg/m3,定量测定范围为3mg/m3~500mg/m3,相对标准偏差为4.1%~5.8%。
5.7.2 若空气峰与一氧化碳峰有重叠时,可选择载气或氮气的最佳流量,或将碳多孔小球在氢气流下于180℃处理6h,镍催化剂于380℃处理10h。
5.7.3 空气中的甲烷、二氧化碳及其他有机物均不干扰测定。
GBZ/T 300.3 8-2017 第38部分:二硫化碳
4二硫化碳的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01g/mL,定量下限为0.033g/mL,定量测定范围为0.033g/mL~10g/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.02mg/m3,最低定量浓度为0.06mg/m3;相对标准偏差为0.8%~4.8%,平均采样效率为94.4%,穿透容量(100mg活性炭)>2.6mg,平均解吸效率为89%。每批活性炭管应测定解吸效率。
4.7.2 硫化氢和硫代乙酸不干扰测定。
4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.4 使用苯的操作要在通风柜内进行,注意个人防护!
5二硫化碳的溶剂解吸-二乙胺分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管的两端,置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.4 g/mL,定量测定范围为0.4 g/mL~50g/mL;以采集3L空气样品计,最低定量浓度为0.7mg/m3;相对标准偏差为1.5%~10%,平均采样效率为94.4%,穿透容量(100mg活性炭)为2.6mg,平均解吸效率为89%。每批活性炭管应测定解吸效率。
5.7.2 盐酸二乙胺与乙醇的质量很重要,标准系列的第一管应为无色。
5.7.3 硫代乙酸有干扰,在活性炭管前接一个装乙酸铅棉花的玻璃管,可消除干扰。
5.7.4 使用苯的操作要在通风柜内进行,注意个人防护。
GBZ/T 300.4 3-2017 第43部分:叠氮酸和叠氮化钠
4叠氮酸和叠氮化钠的三氯化铁分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 蒸气态和雾态叠氮酸的采集:在采样点,用装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以1.0L/min流量采集≤20min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品当天测定。
4.4.3 气溶胶态叠氮酸或叠氮化钠的采集:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集≤15min空气样品。采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞比色管中,置清洁的容器内运输和保存。样品当天测定。
4.4.4 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,并立即封闭。或打开装有微孔滤膜的大采样夹,立即取出滤膜,放入具塞比色管中。然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限、定量测定范围、最低定量浓度(以采集20L空气样品计)、相对标准偏差,平均采样效率等方法性能指标见表2。
表2方法的性能指标
性能指标 | 化学物质 | |
叠氮酸 | 叠氮化钠 | |
定量下限/(g/mL) | 0.4 | 0.6 |
定量测定范围/(μg/mL) | 0.4 ~12 | 0.6~12 |
最低定量浓度/(mg/m3) | 0.2 | 0.3 |
相对标准偏差/% | 2.3 ~6.5 | |
平均采样效率/% | 98.4 |
4.7.2 二氧化氮可使溶液褪色,加入氨基磺酸铵可消除1mg二氧化氮的干扰。
GBZ/T 300.4 5-2017 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷
4五氧化二磷的溶液吸收-钼酸铵分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL水的多孔玻板吸收管,以1.0L/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,放入清洁容器中运输和保存。样品24h内测定。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL水的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.2g/mL,定量测定范围为0.2μg/mL~2g/mL;以采集5L空气样品计,最低定量浓度为0.4 mg/m3;平均相对标准偏差为9.7%,采样效率为89%~100%。
4.7.2 磷钼络合物还原成磷钼蓝应在一定的酸度下进行,酸度过低则空白管呈蓝色。以氯化亚锡为还原剂时,最适宜的硫酸溶液浓度为0.4 mol/L~0.5 mol/L,加入的量应该一致。显色达到稳定后,应在1h内测定。
4.7.3 本法不是特殊反应,共存的五价磷干扰测定,三价磷不干扰测定。
5五硫化二磷的溶液吸收-对氨基二甲基苯胺分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存2d。
5.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
GBZ/T 300.4 6-2017 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷
4三氯化磷的溶液吸收-钼酸铵分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL水的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存2d。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL水的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.5g/mL,定量测定范围为0.5 g/mL~6g/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低定量浓度为0.7mg/m3;平均相对标准偏差为4.2%,采样效率为93%~100%。
4.7.2 磷钼络合物还原成磷钼蓝必须在一定的酸度下进行,酸度过低则空白管呈蓝色。以氯化亚锡为还原剂时,最适宜的硫酸溶液浓度为0.4 mol/L~0.5 mol/L,加入的量应该一致。显色达到稳定后,应尽快测定。在测定三氯化磷时,加入太多的硫酸肼溶液,会使吸光度降低。
4.7.3 本法不是特殊反应。采用氧化与不氧化,可以消除正磷酸、正磷酸盐和五氯化磷水解生成的磷酸的干扰。
5三氯硫磷的溶液吸收-对氨基二甲基苯胺分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存2d。
5.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.93g/mL,定量测定范围为0.93g/mL~8.0g/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低定量浓度为1.2 mg/m3;相对标准偏差为3.6%~7.5%,平均采样效率为98.7%。
5.7.2 本法不是特异反应。若吸收液中硫化氢浓度超过0.8μg/mL时,将干扰测定;这时,应测定A、B管,以扣除硫化氢的值。
GBZ/T 300.4 7-2017 第47部分:砷及其无机化合物
4砷及其无机化合物的酸消解-原子荧光光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好浸渍滤膜的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好浸渍滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出浸渍滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在低温下可保存15d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好浸渍滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.2 2ng/mL,定量下限为0.73ng/mL,定量测定范围为0.73ng/mL~20ng/mL;以采集45L空气样品计,最低检出浓度为1.2 ×10-4mg/m3,最低定量浓度为4×10-4mg/m3;相对标准偏差为1.7%~2.6%,平均采样效率>95%。
4.7.2 在工作场所空气中,三氧化二砷和五氧化二砷等砷化物经常以气溶胶态为主、伴以小量蒸气态存在。使用浸渍滤膜,可以采集空气中砷及其无机化合物的粉尘和蒸气,若不用浸渍滤膜,则只能采集气溶胶态的砷及其无机化合物,不能采集蒸气态。
4.7.3 样品挥发硝酸时,温度不能过高,不能将溶液挥发干。样品消解也可采用下法的样品处理操作。
5砷及其无机化合物的酸消解-原子吸收光谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好浸渍滤膜的大采样夹,以3L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好浸渍滤膜的小采样夹,以1L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出浸渍滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋内,置清洁的容器内运输和保存。样品在低温下可保存15d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好浸渍滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋内,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.0002μg/mL,定量下限为0.0007μg/mL,定量测定范围为0.0007μg/mL~0.020μg/mL;以采集45L空气样品计,最低检出浓度为1.2 ×10-4mg/m3,最低定量浓度为4×10-4mg/m3;相对标准偏差为1.7%~2.6%,平均采样效率>95%。
5.7.2 在工作场所空气中,三氧化二砷和五氧化二砷等砷化物经常以气溶胶态为主、伴以小量蒸气态存在。使用浸渍滤膜,可以采集空气中砷及其无机化合物的粉尘和蒸气,若不用浸渍滤膜,则只能采集气溶胶态的砷及其无机化合物,不能采集蒸气态。
5.7.3 样品消解温度不能过高,不能将溶液蒸干。样品处理也可采用上法的微波消解。
5.7.4 样品消解溶液中10000倍的铁、锰、铅、镉,1000倍的铜、镍、钼、钴,100倍的锡、铬,0.01g/mL硒,对0.01μg/mL砷测定不干扰。
6氧化砷的溶剂洗脱-二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用装好浸渍滤膜的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用装好浸渍滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
6.4.4 采样后,打开采样夹,取出浸渍滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在低温下可保存15d。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开装好浸渍滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.08g/mL,定量测定范围为0.08g/mL~4g/mL;以采集45L空气样品计,最低定量浓度为0.02mg/m3;相对标准偏差为1.2%~8.0%,平均采样效率>95%。
6.7.2 使用浸渍滤膜,可以采集空气中蒸气态和气溶胶态砷及其无机化合物(除外),若不用浸渍微孔滤膜,则只能采集气溶胶态的砷及其无机化合物。
6.7.3 反应的酸度、还原剂的用量和反应时间对测定有影响,应注意控制。
6.7.4 在本法条件下,样品溶液中100g汞、锰、镍、钴、铅、铁,50g镉、锑,30g铋,20g铬,10g硒,不干扰测定。
7的溶液吸收-二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
7.4 样品的采集、运输和保存
7.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
7.4.2 短时间采样:在采样点,用装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以1.0L/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器中运输和保存。样品应在24h内测定。
7.4.3 样品空白:在采样点,打开装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
7.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.1g/mL,定量测定范围为0.1g/mL~4g/mL;以采集15L空气样品计,最低定量浓度为0.03mg/m3;相对标准偏差为1.2%~8.0%,采样效率为92.7%~96.2%。
7.7.2 反应的酸度、还原剂的用量和反应时间对测定有影响,应注意控制。
GBZ/T 300.4 8-2017 第48部分:臭氧和过氧化氢
4臭氧的溶液吸收-丁子香酚分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,串联两支大气泡吸收管,前管装1mL丁子香酚,后管装10.0mL水,以2.0L/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置于清洁的容器中运输和保存。样品应在24h内测定。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开装10.0mL水的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.06g/mL,定量测定范围为0.06g/mL~2g/mL;以采集30L空气样品计,最低定量浓度为0.02mg/m3;平均相对标准偏差为3.2%,平均采样效率>90%。
4.7.2 本法采样流量对测定结果有影响,应加以控制。
4.7.3 亚硫酸钠在四氯汞钠溶液中的含量对显色影响很大,50mL四氯汞钠溶液中无水亚硫酸钠含量在0.05g~0.07g之间,显色较稳定,灵敏度较高。
4.7.4 显色温度对显色影响较大,应控制在30℃1℃。
4.7.5 式(1)中的换算系数2.4 6=1.5448/30,其中:48为臭氧的分子量,30为甲醛的分子量,1.5 4为换算成中性碘化钾方法测定臭氧结果的系数。
4.7.6,若有甲醛共存时,可多串联1支吸收管以测定甲醛,由测定结果中减去。
4.7.7甲醛的标定方法:取20.0mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中,加入20.0mL0.050mol/L碘溶液(溶解12.7g升华碘和30g碘化钾于水中,并稀释至1000mL)。加15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加20mL0.5 mol/L硫酸溶液,放置15min。用0.1 00mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL10g/L淀粉溶液,继续滴定至无色。同时以水代替甲醛溶液滴定,作为空白。
按式(2)计算甲醛的量(mg):甲醛=…………………………………(2)
式中:
--滴定空白时硫代硫酸钠溶液的用量,单位为毫升(mL);
--滴定甲醛溶液时硫代硫酸钠溶液的用量,单位为毫升(mL);
1.5 --1mL0.050mol/L碘溶液相当于甲醛的量,单位为毫克(mg)。
5过氧化氢的溶液吸收-硫酸氧钛分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以1.0L/min流量采集空气样品,当样品溶液呈现淡黄色时,立即停止采样,记录采样时间。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品应在24h内测定。
5.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为1.2 g/mL,定量测定范围为1.2 g/mL~36g/mL;以采集15L空气样品计,最低定量浓度为0.8mg/m3;平均相对标准偏差<4.1%,采样效率为100%。
5.7.2 采样时,应注意观察样品溶液颜色的变化,当样品溶液开始变黄色时,应停止采样。
5.7.3 臭氧对本法有正干扰,低于3mg/m3的二氧化硫不干扰本法。
5.7.4 过氧化氢的标定:
a)试剂:
1)硫酸溶液,1mol/L。
2)高锰酸钾标定溶液,C(1/5KMnO4)=0.1 000mol/L。
b)标定:
取出2.5 mL过氧化氢溶液,于250mL锥形瓶中,加入20mL硫酸溶液,用高锰酸钾标定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s。
c)计算:按式(4)计算过氧化氢的浓度。
式中:
C--过氧化氢溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
v--高锰酸钾标准溶液的用量,单位为毫升(mL);
C0--高锰酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V--过氧化氢溶液的用量,单位为毫升(mL);
0.017--每毫摩尔高锰酸钾相当于过氧化氢的量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
GBZ/T 300.5 1-2017 第51部分六氟化硫
4直接进样-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用空气样品清洗采气袋3次~5次,然后采集空气样品。采样后,立即封闭采气袋的进气阀,置清洁的容器内运输和保存。样品24h内测定。
4.4.3 样品空白:将采气袋带至工作场所,采集清洁空气后,同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的最低检出浓度为1630mg/m3(以进样1mL计),测定范围为1630mg/m3~10000mg/m3,平均相对标准偏差为2.3%。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 本法也可用100mL气密式玻璃注射器采样。
GBZ/T 300.5 2-2017 第52部分氯化亚砜
4氯化亚砜的溶液吸收-硫氰酸汞分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL四氯化碳的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品在24h内测定。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL四氯化碳的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为1.0g/mL,定量测定范围为1g/mL~20g/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低定量浓度为1.3 mg/m3;相对标准偏差为2.0%~3.8%,采样效率为95.5%~99.0%。
4.7.2 样品呈色后,颜色可稳定2h。
4.7.3 用四氯化碳吸收空气中氯化亚砜,可消除与其共存的二氧化硫及氯化氢的干扰。
4.7.4 采样后,应尽快将吸收液转移至具塞比色管中,并立即用氢氧化钠溶液提取,取上层样品溶液保存,可保存11d。
4.7.5 四氯化碳的毒性大,操作时应注意防护。
GBZ/T 300.5 3-2017 第53部分:硒及其化合物
4硒及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.005g/mL,定量下限为0.02g/mL,定量测定范围为0.02g/mL~0.3 g/mL;以采集45L空气样品计,最低检出浓度为0.001mg/m3最低定量浓度为0.004mg/m3;相对标准偏差为2.1%~4.6%,平均采样效率为99.6%。
4.7.2 本法只能检测空气中气溶胶态硒及其化合物的总浓度,不能分别测定各种硒化物,也不能用于硒化氢等气态和蒸气态硒化物的检测。
4.7.3 样品消解方法也可以使用酸消解-二氨基萘荧光分光光度法(5.5.1)的操作。
5硒及其化合物的酸消解-二氨基萘荧光分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.002g/mL,定量测定范围为0.002g/mL~0.05g/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.006mg/m3;平均相对标准偏差为1.2%,平均采样效率为99.6%。
5.7.2 本法只能检测空气中气溶胶态硒及其化合物的总浓度,不能分别检测各种硒化物,也不能用于硒化氢等气态和蒸气态硒化合物的检测。
5.7.3 要严格控制样品消化的温度和时间以及测定的操作条件。样品处理可以使用上法的微波消解法。
5.7.4 在本法条件下,样品消解溶液中100g锌、铅、铜、铁、锡、钙、锰、铬、镉、铝、镍,10g钒,不干扰测定。
6硒及其化合物的酸消解-氢化物发生-原子吸收光谱法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
6.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.004g/mL,定量下限为0.013g/mL,定量测定范围为0.013~0.030g/mL;以采集45L空气样品计,最低检出浓度为0.002mg/m3,最低定量浓度为0.007mg/m3;相对标准偏差为1.6%~4.6%,平均采样效率为99.6%。
6.7.2 样品消解温度不能过高,不能将溶液蒸干,应留约0.2 mL。也可以使用微波消解法。
6.7.3 样品消解溶液中5000倍的铁、铅对0.020g/mL硒不干扰;100倍的锡、钴,10倍的砷、铬和0.01g/mL铜、镍,对0.01g/mL硒不干扰。
6.7.4 本法只能检测空气中气溶胶态硒及其化合物的总浓度,不能分别检测各种硒化物,也不能用于硒化氢等气态和蒸气态硒化合物的检测。
7硒化氢的溶液吸收-原子荧光光谱法
7.4 样品的采集、运输和保存
7.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
7.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器中运输和保存。样品应在24h内测定。
7.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL氢氧化钠溶液多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
7.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.001g/mL,定量下限为0.0033g/mL,定量测定范围为0.0033g/mL~0.2g/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.003mg/m3,
最低定量浓度为0.01mg/m3;相对标准偏差为3.1%~7.4%,采样效率为99.7%~100%,消解回收率为98.2%~102.3%。
7.7.2 如果采样时间较长,吸收液有损失时,应补足至10.0mL。
7.7.3 空气中若共存其他硒化合物,可能干扰测定。在多孔玻板吸收管前接一支装有滤料的小采样夹,可以消除气溶胶态硒化合物的干扰。
GBZ/T 300.5 4-2017 第54部分:碲及其化合物
4碲及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以2.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在温室下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.001g/mL,定量下限为0.0033g/mL,定量测定范围为0.0033μg/mL~0.04g/mL;以采集30L空气样品计,最低检出浓度为0.0003mg/m3,最低定量浓度为0.001mg/m3;平均相对标准偏差为6.8%,平均采样效率为98.5%,消解回收率为96.8%~102.3%。
4.7.2 、钾、镁、铁等元素不干扰本法。铜和铋等元素可产生负干扰,加入三氯化铁可消除。砷和锑也影响测定,可在消解时加几滴氢溴酸,即可除去。
5碲及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以2.0L/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在温室下可保存7d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,置清洁塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01g/mL,定量下限为0.033g/mL,定量测定范围为0.033g/mL~1.0g/mL;以采集30L空气样品计,最低检出浓度为0.003mg/m3,最低定量浓度为0.01mg/m3;平均相对标准偏差为6.8%,平均采样效率98.5%,消解回收率为78%~96%。
5.7.2 ;样品溶液中如有白色沉淀,可离心除去。
GBZ/T 300.5 8-2017 第58部分:碘及其化合物
4碘的溶剂解吸-离子色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用碱性活性炭管以500mL/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可以保存7d。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开碱性活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.2 5μg/mL,定量下限为0.80μg/mL,定量测定范围为0.80μg/mL~20.0μg/mL(按I-计);以采集7.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.08mg/m3,最低定量浓度为0.2 6mg/m3(按I2计);穿透容量(100mg碱性活性碳)约为0.1 2mg,平均加标回收率为108%,相对标准偏差为1.8%~3.1%。
4.7.2 ,应在活性炭管前串联滤料的小采样夹,以去除干扰。本法不能去除碘化氢的干扰。氟、氯、溴、硝酸根、硫酸根等常见离子可以与碘离子完全分开,不影响碘离子的测定。
GBZ/T 300.5 9-2017 第59部分:挥发性有机化合物
4挥发性有机化合物的溶剂解吸-气相色谱-质谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在4℃冰箱内可保存5d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差等方法性能指标见表2。各待测物的穿透容量(100mg活性炭)、解吸效率参考本标准的相关部分。但在工作场所空气中多种待测物共存情况下,要考虑相互影响。应测定每批活性炭管的解吸效率。
表2方法性能指标
化学物质 | 检出限
μg/mL | 定量下限 μg/mL | 定量测定范围
μg/mL | 最低检出浓度 mg/m3 | 最低定量浓度 mg/m3 | 相对标准偏差
% |
丙酮 |
0.4 0 |
1.3 |
1.3 ~123 |
0.2 6 |
0.86 |
0.5 ~4.7 |
乙酸甲酯 |
0.3 7 |
1.2 |
1.2 ~144 |
0.2 5 |
0.82 |
1.0~3.9 |
正己烷 |
0.1 7 |
0.5 6 |
0.5 6~102 |
0.1 1 |
0.3 6 |
1.1 ~2.9 |
丁酮 |
0.1 5 |
0.5 |
0.5 ~125 |
0.1 0 |
0.3 3 |
0.8~3.7 |
乙酸乙酯 |
0.09 |
0.3 |
0.3 ~139 |
0.06 |
0.2 |
0.7~2.8 |
丙烯酸甲酯 |
0.1 0 |
0.3 3 |
0.3 3~149 |
0.07 |
0.2 3 |
0.6~2.6 |
0.09 |
0.3 |
0.3 ~231 |
0.06 |
0.2 |
0.7~5.5 | |
1,2-二氯乙烷 |
0.08 |
0.2 6 |
0.2 6~195 |
0.05 |
0.1 6 |
0.7~5.2 |
环己烷 |
0.1 3 |
0.4 3 |
0.4 3~122 |
0.09 |
0.3 |
0.6~2.0 |
四氯化碳 |
0.1 9 |
0.63 |
0.63~247 |
0.1 3 |
0.4 3 |
0.8~6.2 |
苯 |
0.1 0 |
0.3 3 |
0.3 3~137 |
0.07 |
0.2 3 |
0.7~3.7 |
正庚烷 |
0.1 4 |
0.4 6 |
0.4 6~107 |
0.09 |
0.3 |
0.9~2.9 |
丙烯酸乙酯 |
0.1 3 |
0.4 3 |
0.4 3~144 |
0.09 |
0.3 |
0.8~3.1 |
三氯乙烯 |
0.1 7 |
0.5 6 |
0.5 6~228 |
0.1 1 |
0.3 6 |
1.0~2.5 |
乙酸丙酯 |
0.07 |
0.2 3 |
0.2 3~139 |
0.05 |
0.1 6 |
0.7~3.1 |
化学物质 | 检出限
μg/mL | 定量下限 μg/mL | 定量测定范围
μg/mL | 最低检出浓度 mg/m3 | 最低定量浓度 mg/m3 | 相对标准偏差
% |
甲基环己烷 |
0.09 |
0.3 |
0.3 ~120 |
0.06 |
0.2 |
0.9~2.7 |
甲基异丁基甲酮 |
0.1 0 |
0.3 3 |
0.3 3~125 |
0.06 |
0.2 |
0.9~3.1 |
乙酸异丁酯 |
0.1 3 |
0.4 3 |
0.4 3~136 |
0.09 |
0.3 |
0.7~3.3 |
甲苯 |
0.1 0 |
0.3 3 |
0.3 3~135 |
0.07 |
0.2 3 |
0.5 ~3.4 |
正辛烷 |
0.09 |
0.3 |
0.3 ~110 |
0.06 |
0.2 |
1.0~2.6 |
丙烯酸丙酯 |
0.1 1 |
0.3 6 |
0.3 6~144 |
0.07 |
0.2 3 |
0.8~3.2 |
乙酸丁酯 |
0.1 4 |
0.4 6 |
0.4 6~138 |
0.09 |
0.3 |
1.1 ~3.9 |
四氯乙烯 |
0.3 3 |
1.1 |
1.1 ~254 |
0.2 2 |
0.73 |
0.7~2.7 |
氯苯 |
0.1 7 |
0.5 6 |
0.5 6~172 |
0.1 1 |
0.3 6 |
0.9~2.8 |
乙苯 |
0.1 1 |
0.3 6 |
0.3 6~135 |
0.08 |
0.2 6 |
0.8~3.1 |
乙酸异戊酯 |
0.1 7 |
0.5 6 |
0.5 6~137 |
0.1 1 |
0.3 6 |
1.3 ~4.2 |
对二甲苯 |
0.1 7 |
0.5 6 |
0.5 6~134 |
0.1 1 |
0.3 6 |
1.0~4.0 |
间二甲苯 | ||||||
正壬烷 |
0.1 0 |
0.3 3 |
0.3 3~112 |
0.06 |
0.2 |
1.0~4.6 |
丙烯酸丁酯 |
0.1 2 |
0.4 |
0.4 ~140 |
0.08 |
0.2 6 |
1.1 ~4.0 |
苯乙烯 |
0.1 4 |
0.4 6 |
0.4 6~141 |
0.09 |
0.3 |
1.1 ~2.7 |
邻二甲苯 |
0.1 1 |
0.3 6 |
0.3 6~137 |
0.07 |
0.2 3 |
0.8~5.2 |
乙酸戊酯 |
0.1 8 |
0.5 9 |
0.5 9~137 |
0.1 2 |
0.4 |
1.1 ~5.2 |
环己酮 |
0.1 7 |
0.5 6 |
0.5 6~148 |
0.1 1 |
0.3 6 |
1.7~4.9 |
二异丁基甲酮 |
0.1 3 |
0.4 3 |
0.4 3~126 |
0.09 |
0.3 |
1.0~3.9 |
异佛尔酮 |
0.2 5 |
0.82 |
0.82~144 |
0.1 7 |
0.5 6 |
1.2 ~5.1 |
苯醚 |
0.3 4 |
1.1 |
1.1 ~167 |
0.2 3 |
0.76 |
1.1 ~6.2 |
4.7.2 每次更换色谱柱或改变色谱条件如柱温、载气流量等情况时,要注意调整溶剂切除时间范围。溶剂延迟时间可根据实际需求调整,取值范围可在0min到丙酮出峰之前的任意时间。
4.7.3 根据工作场所空气中存在待测物的情况,本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定;选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.4 标准贮备液及内标溶液的保存:将标准贮备液及内标溶液分别倒入有PTFE内衬附螺旋盖的玻璃瓶,瓶内的液面顶空愈小愈好,贮存于-20℃至-10℃冰箱,低温避光,可使用1个月,当发现有问题时需重新配制。标准贮备液及内标溶液从冰箱取出后要放至室温并摇匀后使用。
4.7.5 本法的色谱分离图见图1。
GBZ/T 300.60-2017 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷
4戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d,置4℃冰箱内可保存更长时间。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指标见表3。
表3方法的性能指标
性能指标 | 化学物质 | ||||
戊烷 | 己烷 | 庚烷 | 辛烷 | 壬烷 | |
检出限/(g/mL) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.5 | 0.5 |
定量下限/(g/mL) | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 1.7 | 1.7 |
定量测定范围/(g/mL) | 0.7~3000 | 0.7~600 | 0.7~3000 | 1.7~2400 | 1.7~2400 |
最低检出浓度/(mg/m3) | 0.1 3 | 0.1 3 | 0.1 3 | 0.3 3 | 0.3 3 |
最低定量浓度/(mg/m3) | 0.4 4 | 0.4 4 | 0.4 4 | 1.1 | 1.1 |
相对标准偏差/% | 1.8~4.4 | 1.8~4.4 | 1.8~4.4 | 1.2 ~5.7 | 1.2 ~5.7 |
穿透容量/mg | 15 | 9.1 | 6.8 | >18 | >36 |
平均解吸效率/% | 100 | 100 | 100 | 98.5 | 98.5 |
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 工作场所空气中可能共存的苯、甲苯、二甲苯和环己烷等不干扰测定;丁酮可能干扰正己烷。
5戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d,置4℃冰箱内可保存更长时间。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.005g/mL,定量下限为0.017g/mL,定量测定范围为0.017g/mL~100g/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.2 mg/m3,定量浓度为0.7mg/m3;相对标准偏差为1.2%~5.7%,穿透容量(100mg活性碳):戊烷为15mg,己烷为9.1 mg,庚烷为6.8mg;平均解吸效率:戊烷为100%,己烷为86.7%,庚烷为81%。
5.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
GBZ/T 300.61-2017 第61部分:丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯
4丁烯的直接进样-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用样品空气清洗采气袋3次~5次后,采集样品空气。采样后,立即封闭采气袋的进气阀,置清洁容器中运输和保存。样品宜在24h内测定。
4.4.3 样品空白:将采气袋带至工作场所,采集清洁空气后,同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的最低检出浓度为1mg/m3,最低定量浓度为3mg/m3,定量测定范围为3mg/m3~1000mg/m3,相对标准偏差为2.9%~6.0%。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要,可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 本法采用的标准溶液配制方法能够确保标准溶液的准确性。
4.7.4 本法也可用100mL注射器采样。
5丁二烯的溶剂解吸-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在4℃冰箱内可保存7d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.9g/mL,定量下限为3.0g/mL,定量测定范围为3.0g/mL~620g/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.3 mg/m3,最低定量浓度为1mg/m3;相对标准偏差为0.5%~5.3%,穿透容量(100mg活性炭)为5.5 mg,解吸效率为84.1%~99.4%。每批活性炭管应测定其解吸效率。
5.7.2 工作场所空气中可能共存的正丁烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯等不干扰测定。
5.7.3 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
6二聚环戊二烯的溶剂解吸-气相色谱法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以30mL/min流量采集2h~8h空气样品。
6.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存7d。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.4g/mL,定量下限为1.3 g/mL,定量测定范围为1.3g/mL~700g/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.1 3mg/m3,最低定量浓度为0.4 mg/m3;相对标准偏差≤2.2%,穿透容量(100mg活性炭)≥7mg,解吸效率为90.6%~97.7%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
6.7.2 工作场所空气中可能共存的苯、甲苯、二甲苯等不干扰测定。高浓度的苯乙烯可能干扰测定。
6.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
GBZ/T 300.62-2017 第62部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油
4溶剂汽油的热解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.002g/mL,定量下限为0.007g/mL,定量测定范围为0.007g/mL~1g/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.1 3mg/m3,最低定量浓度为0.4 4mg/m3;平均相对标准偏差为4%左右,穿透容量(100mg活性炭)为14mg,平均解吸效率为96.5%(沸点低的溶剂汽油)。应测定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 溶剂汽油的主要成分为C4~C12脂肪烃和脂环烃类。本法适用于沸点为60℃~70℃的溶剂汽油测定,其色谱峰与正己烷的相同。沸点较高的溶剂汽油解吸效率较低,而且不稳定,不宜用本法测定。
4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。
5液化石油气的直接进样-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 样品采集:在采样点,用空气样品清洗采气袋3次~5次后,采集空气样品。采样后,立即封闭采气袋的进气阀,置于清洁容器内运输和保存。样品应在24h内测定。
5.4.3 样品空白:将采气袋带至工作场所,采集清洁空气后,同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的最低检出浓度为2.4 mg/m3,最低定量浓度为8mg/m3,定量测定范围为8mg/m3~1000mg/m3,相对标准偏差为1.2%~6.3%。
5.7.2 液化石油气为烷烃和烯烃的混合物,在本法的色谱条件下,液化石油气出一个色谱峰,其保留时间和响应值与正戊烷相同。
5.7.3 工作场所空气中可能共存的芳烃、醇、酯、酮等不干扰测定。
5.7.4 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。
5.7.5 本法也可用100mL注射器采样。
6抽余油的热解吸-气相色谱法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
6.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置于清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7d。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.006μg/mL,定量下限为0.02μg/mL,定量测定范围为0.02μg/mL~0.7μg/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.2 mg/m3,最低定量浓度为0.7mg/m3;相对标准偏差为1.9%~4.4%,采样效率为100%,解吸效率为94.6%~98.4%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
6.7.2 抽余油为沸点在60℃~150℃的烷烃和烯烃的混合物,在本法的色谱条件下,以与正己烷的保留时间一致的峰计。
6.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。
6.7.4 现场可能共存的苯、甲苯、二甲苯等不干扰本法的测定。
7松节油的溶剂解吸-气相色谱法
7.4 样品的采集、运输和保存
7.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
7.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
7.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
7.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d。
7.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
7.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为7g/mL,定量下限为23g/mL,定量测定范围为23g/mL~500g/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为5mg/m3,最低定量浓度为16mg/m3;相对标准偏差2.5%~3.1%,穿透容量(100mg活性炭)≥11mg,平均解吸效率为100.4%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
7.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。
GBZ/T 300.64-2017 第64部分:石蜡烟
4石蜡烟的溶剂洗脱-称量法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的大采样夹,以25.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹,以2.0L/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出超细玻璃纤维滤纸,接尘面朝里对折,放入具塞试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹,立即取出滤纸,放入具塞试管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.01mg;以采集375L空气样品计,最低定量浓度为0.05mg/m3;相对标准偏差为3.7%~7.0%,采样效率为89.9%,洗脱效率为88.4%。应测定每批超细玻璃纤维滤纸的洗脱效率。
4.7.2 ,可能干扰本法测定。
GBZ/T 300.65-2017 第65部分:环己烷和甲基环己烷
4环己烷和甲基环己烷溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.5g/mL,定量下限为1.7g/mL,定量测定范围为1.7g/mL~500g/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.3 3mg/m3,最低定量浓度为1.1 mg/m3;相对标准偏差为1.8%~3.5%,穿透容量(100mg活性炭)为10.8mg,平均解吸效率为89%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 本法的色谱分离图见图1,干扰色谱分离图见图2。
5环己烷和甲基环己烷热解吸-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d,4℃冰箱内可保存更长时间。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.04g/mL,定量下限为1.3 g/mL,定量测定范围为1.3 g/mL~0.3 g/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为2.7mg/m3,最低定量浓度为8.8mg/m3;相对标准偏差为4.4%~8.4%,穿透容量(100mg活性炭)为10.8mg,平均解吸效率为94.9%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
5.7.2 本法可有效分离苯、甲苯、正己烷、正庚烷等。
5.7.3 当在高浓度的工作场所采样时,宜串联两支热解吸型活性炭管采样,并分别测定。
5.7.4 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
GBZ/T 300.66-2017 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯
4苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 长时间采样:在采样点,将无泵型采样器佩戴在采样对象的呼吸带,或悬挂在呼吸带高度的支架上,采集2h~8h空气样品。采样后,立即密封无泵型采样器,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存15d。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开无泵型采样器的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(按采样2h计算)、相对标准偏差、吸附容量和解吸效率等方法性能指标见表3。表中的方法性能指标与使用的无泵型采样器有关。
表3无泵型采样-气相色谱法的性能指标
性能指标 | 化合物 | ||
苯 | 甲苯 | 二甲苯 | |
检出限/(g/mL) | 4.5 | 9 | 24.5 |
定量下限/(g/mL) | 15 | 30 | 82 |
定量测定范围/(mg/m3) | 8~494 | 18~542 | 58~630 |
最低检出浓度/(mg/m3) | 2 | 6 | 18 |
最低定量浓度/(mg/m3) | 8 | 18 | 58 |
相对标准偏差/% | 8.3 | 3.3 | 5.2 |
吸附容量/mg | >9 | >9 | >18 |
解吸效率/% | 102 | 98.8 | 104 |
4.7.2 工作场所的温度、湿度、风速及可能存在的共存物不影响测定;但采样时,无泵型采样器不能直对风扇或风机。采样时要注意防止超过吸附容量。
4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.4 无泵型采样器的操作(如采样和溶剂解吸方法)、吸附容量和采样流量(k)等由生产厂家提供。
5苯、甲苯、二甲苯和乙苯的溶剂解吸-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d,置4℃冰箱内可保存14d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率等方法性能指标见表5。应测定每批活性炭管的解吸效率。
6苯、甲苯、二甲苯和乙苯的热解吸-气相色谱法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
6.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d,置4℃冰箱内可保存14d。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差和穿透容量(100mg活性炭)等方法性能指标见表7。应测定每批活性炭管的解吸效率。
表7热解吸-气相色谱法的性能指标
性能指标 | 化合物 | |||
苯 | 甲苯 | 二甲苯 | 乙苯 | |
检出限/(g/mL) | 0.0005 | 0.001 | 0.002 | 0.002 |
定量下限/(g/mL) | 0.0016 | 0.0033 | 0.0066 | 0.0066 |
定量测定范围/(g/mL) | 0.0016~0.88 | 0.0033~0.87 | 0.007~0.87 | 0.007~0.87 |
最低检出浓度/(mg/m3) | 0.033 | 0.07 | 0.1 3 | 0.1 3 |
最低定量浓度/(mg/m3) | 0.1 | 0.2 | 0.4 6 | 0.4 6 |
相对标准偏差/% | 1.9~5.2 | 3.3 ~5.1 | 3.0~6.2 | 1.1 ~2.8 |
穿透容量/mg | 7 | 13.1 | 10.8 | 20 |
6.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
6.7.3 样品解吸后,解吸气应当天尽快测定。
6.7.4 若工作场所空气中待测物浓度较高,可能会发生穿透时,应串联两根热解吸型活性炭管采样。
6.7.5 本法的色谱分离图见图1。
GBZ/T 300.68-2017 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯
4苯乙烯和甲基苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内可保存14d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为2.5g/mL,定量下限为8.3 g/mL,定量测定范围为8.3g/mL~900g/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为1.7mg/m3,最低定量浓度为5.5 mg/m3;相对标准偏差为4.2%~5.3%,穿透容量(100mg活性炭)为6.9mg,解吸效率为79.5%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
5苯乙烯的热解吸-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内可保存14d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.005g/mL,定量下限为0.02g/mL,定量测定范围为0.02g/mL~0.91g/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.5 mg/m3,最低定量浓度为1.5 mg/m3;相对标准偏差为5.3%~5.6%,穿透容量(100mg活性炭)为6.9mg。应测定每批活性炭管的解吸效率。
5.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
5.7.3 苯乙烯易吸附在注射器壁上,并易聚合,样品解吸后应尽快测定。
5.7.4 若工作场所空气中待测物浓度较高,可能会发生穿透时,应串联两根热解吸型活性炭管采样。
6二乙烯基苯的溶剂解吸-气相色谱法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
6.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为10μg/mL,定量下限为33μg/mL,定量测定范围为33μg/mL~2400μg/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为3.3 mg/m3,最低定量浓度为11mg/m3;相对标准偏差为6.0%~7.7%,穿透容量(100mg活性炭)>10mg,采样效率为100%,解吸效率为78.6%~81.2%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
6.7.2 现场可能共存的二乙苯、乙烯基乙苯等不干扰本法的测定。
6.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。本法的色谱分离图见图1,二乙烯基苯的保留时间为6.1 1min。
GBZ/T 300.69-2017 第69部分:联苯和氢化三联苯
4联苯的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存5d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.3 g/mL,定量下限为1.0g/mL,定量测定范围为1g/mL~30g/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.1 mg/m3,最低定量浓度为0.3 mg/m3;相对标准偏差为3.5%~6.3%,穿透容量(100mg活性炭)为12.6mg,平均解吸效率为92.4%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 本法也可采用等效的其他相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 现场可能共存的苯、甲苯、二甲苯、己内酰胺、苯酚不干扰本法。
5氢化三联苯的溶剂解吸-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以300mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存7d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为1.1μg/mL,定量下限为3.6μg/mL,定量测定范围为3.6μg/mL~60μg/mL;以采集4.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.2 5mg/m3,最低定量浓度为0.80mg/m3;相对标准偏差为1.3%~2.0%,穿透容量(100mg活性炭连同玻璃棉)为6.7mg,平均解吸效率90.6%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
5.7.2 在本色谱柱上,氢化三联苯共出11个色谱峰,计算时,应将11个峰的峰高或峰面积相加,得出“峰和值”。解吸时要将活性炭前面的玻璃棉一起解吸。
5.7.3 工作场所空气中可能共存的联苯、三联苯(邻、对、间)不干扰测定。,则应串联滤料采样夹采样,用二硫化碳洗脱后测定。
5.7.4 本法也可采用等效的其他相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
GBZ/T 300.73-2017 第73部分:氯甲烷、二氯甲烷、和四氯化碳
4氯甲烷和二氯甲烷的直接进样-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用空气样品清洗采气袋3次~5次后,采集空气样品。采样后,立即封闭采气袋的进气阀,置于清洁容器内运输和保存。样品宜尽快测定。
4.4.3 样品空白:将采气袋带至采样现场,采集清洁空气后,同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、最低检出浓度、最低定量浓度(以进样1mL空气样品计)、定量测定范围和相对标准偏差等方法性能指标见表2。
4.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 本法也可用100mL注射器采样。
5和四氯化碳的溶剂解吸-气相色谱法
5.4 样品采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以300mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集4.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指标见表3。应测定每批活性炭管的解吸效率。
5.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以使用恒温测定或程序升温测定。
5.7.3 本法的色谱分离图见图1。由图1可见,二氯甲烷、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、1,2二氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷等均不干扰测定,只有保留时间为5.4 1min的1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烷峰与四氯化碳重叠,7.3 8min的四氯乙烯峰与重叠,不能同时检测。
GBZ/T 300.77-2017 第77部分:四氟乙烯和六氟丙烯
4四氟乙烯的直接进样-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用空气样品清洗采气袋3次~5次后,采集空气样品。采样后,立即封闭采气袋的进样阀,置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8h。
4.4.3 样品空白:将采气袋带至采样现场,采集清洁空气后,同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。以进样1.0mL空气样品计,本法的最低检出浓度为2mg/m3,最低定量浓度为7mg/m3,定量测定范围为7mg/m3~50mg/m3,相对标准偏差为3.2%~7.1%。
4.7.2 工作场所空气中可能共存的六氟丙烯、二氯二氟甲烷、一氯二氟甲烷均不干扰测定。
4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.4 本法也可用100mL注射器采样。
5六氟丙烯的热解吸-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.0006g/mL,定量下限为0.002g/mL,定量测定范围为0.002g/mL~0.2g/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.02mg/m3,最低定量浓度为0.07mg/m3;相对标准偏差为1.7%~3.0%,穿透容量(200mg活性炭)为0.2 9mg,平均采样效率为100%,平均解吸效率为92.0%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
5.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
5.7.3 本法的色谱分离图参见图1。工作场所空气中可能共存的二氯二氟甲烷、一氯二氟甲烷等均不干扰测定。
GBZ/T 300.78-2017 第78部分:氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯
4氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的热解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存5d,冰箱内保存7d,-20℃保存14d。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)、平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性炭管的解吸效率。
表2方法的性能指标
性能指标 | 化学物质 | |||
氯乙烯 | 二氯乙烯 | 三氯乙烯 | 四氯乙烯 | |
检出限/(g/mL) | 0.004 | 0.001 | 0.002 | |
定量下限/(g/mL) | 0.013 | 0.0033 | 0.007 | |
定量测定范围/(g/mL) | 0.013~0.3 0 | 0.0033~0.3 0 | 0.007~0.3 0 | |
最低检出浓度/(mg/m3) | 0.3 | 0.07 | 0.1 | |
最低定量浓度/(mg/m3) | 0.9 | 0.2 2 | 0.4 | |
相对标准偏差/% | 0.8~2.1 | ≤6 | 3.4 ~4.8 | |
穿透容量/mg | 0.4 7 | 6 | 42 | |
平均解吸效率/% | 98.1 | 95 | 94 |
4.7.2 氯乙烯的穿透容量较小,在高浓度下,长时间采集时,可用400mg活性炭管。
4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.4 本法的色谱分离图参见5.7.3 。乙烯不干扰本法测定。
5二氯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存3d,冰箱内保存7d,-20℃保存14d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.8μg/mL,定量下限为2.6μg/mL,定量测定范围为2.6μg/mL~1500μg/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.6mg/m3,最低定量浓度为1.8mg/m3;相对标准偏差:1,1-二氯乙烯为0.3%~1.2%,1,2-二氯乙烯为0.4%~1.0%,穿透容量(100mg活性炭)为6mg,采样效率为100%,平均解吸效率为>96%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
5.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以采用恒温测定或程序升温测定。
5.7.3 本法的色谱分离图见图1。现场的共存物不干扰测定。
6三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
6.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存10d。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)、平均采样效率、平均解吸效率等方法性能指标见表3。应测定每批活性炭管的解吸效率。
6.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以采用恒温测定或程序升温测定。
6.7.3 本法的色谱分离图见图2。现场的共存物不干扰测定,除外。
7三氯乙烯和四氯乙烯的无泵型采样器-气相色谱法
7.4 样品的采集、运输和保存
7.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
7.4.2 长时间采样:在采样点,将无泵型采样器佩戴在采样对象的呼吸带,或悬挂在呼吸带高度的支架上,采集2h~8h空气样品。采样后,立即密封无泵型采样器,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存14d。
7.4.3 样品空白:在采样点,打开无泵型采样器的进气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
7.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集2h空气样品计)、平均回收率、平均相对标准偏差、总准确度、吸附容量、平均解吸效率等方法性能指标见表4。应测定每批活性炭片的解吸效率。不同型号或不同厂家生产的无泵型采样器有不同的方法性能指标,使用时应按照该采样器的说明进行。
7.7.2 工作场所的温度、湿度、风速及可能存在的共存物不影响本法测定;采样时,无泵型采样器不能直对风扇或风机;也不能在无风环境中采样。
7.7.3 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以采用恒温测定或程序升温测定。
7.7.4 无泵型采样器的采样、溶剂解吸方法、采样流量等由生产厂家提供。
GBZ/T 300.80-2017 第80部分:氯丙烯和二氯丙烯
4氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管的两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存3d,4℃下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.003g/mL,定量下限为0.01g/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.1 mg/m3,最低定量浓度为0.3 3mg/m3,定量测定范围为0.3 mg/m3~10mg/m3;相对标准偏差为1.3%~3.8%,穿透容量(100mg活性炭)为4.02mg,平均采样效率>97%,解吸效率>90%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定的需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
GBZ/T300.81-2017 第81部分:氯苯、二氯苯和三氯苯
4氯苯、二氯苯和三氯苯的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管的两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集3L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性碳管的解吸效率。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 本法可同时测定一氯苯、二氯苯的三个异构体、1,2,4-三氯苯。苯、对氯甲苯、溴苯和苄基氯等不干扰本法。
5氯苯的无泵型采样-气相色谱法
5.4 样品采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 长时间采样:在采样点,将无泵型采样器佩戴在采样对象的呼吸带,或悬挂在采样对象呼吸带高度的支架上,采集2h~8h空气样品。采样后,立即密封无泵型采样器,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存15d。
5.4.3 样品空白:在采样点,打开无泵型采样器的进气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为1.2μg/mL,定量下限为4μg/mL;以2h采样时间计,最低检出浓度为0.4 mg/m3,最低定量浓度为1.3 mg/m3,定量测定范围为1.3 mg/m3~560mg/m3;相对标准偏差为3.8%~6.3%,平均解吸效率为91.3%。
5.7.2 工作场所的温度、湿度、风速及可能存在的共存物不影响本法测定;采样时,无泵型采样器不能直对风扇或风机。
5.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
5.7.4 无泵型采样器的操作(如采样和溶剂解吸方法)和采样流量等应遵循生产厂家提供的。
GBZ/T300.82-2017 第82部分:苄基氯和对氯甲苯
4苄基氯和对氯甲苯的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集≤15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集3L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 苄基氯的职业接触限值是MAC,采样时间为≤15min,不必计算CTWA。
4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.4 本法可同时测定氯苯、二氯苯的三个异构体、三氯苯、对氯甲苯、溴苯和苄基氯。苯等不干扰本法。本法的色谱分离图见图1。
GBZ/T 300.83-2017 第83部分:溴苯
4溴苯的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品采集、运输和保存
4.4.1现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存7d。
4.4.5样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.1 2g/mL,定量下限为0.4 g/mL,定量测定范围为0.4 g/mL~150g/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.04mg/m3,最低定量浓度为0.1 3mg/m3;相对标准偏差为3.1%~5.9%,穿透容量(100mg活性炭)为5.3 mg,平均解吸效率为98.6%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3本法可同时测定氯苯、二氯苯的三个异构体、三氯苯、对氯甲苯、溴苯和苄基氯。苯等不干扰本法。本法的色谱分离图见图1。
GBZ/T 300.84-2017 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇
4甲醇的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以100mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管的两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为2μg/mL,定量下限为6.7μg/mL,定量测定范围为6.7μg/mL~250μg/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为1.3 mg/m3,最低定量浓度为4.4 mg/m3;相对标准偏差为2.9%~3.7%,穿透容量(200mg硅胶)为0.3 5mg,平均解吸效率为96%。应测定每批硅胶管的解吸效率。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
5甲醇的热解吸-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以100mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存5d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管的两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.02μg/mL,定量下限为0.07μg/mL,定量测定范围为0.07μg/mL~0.60μg/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为1.3 mg/m3,最低定量浓度为4.4 mg/m3;相对标准偏差为3.5%~3.6%,穿透容量(200mg硅胶)为0.3 9mg,平均解吸效率为96%。应测定每批硅胶管的解吸效率。
5.7.2 工作场所空气中可能共存的乙醇、丙烯腈、丙烯酸甲酯等不干扰测定。
5.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
6丙醇和辛醇的溶剂解吸-气相色谱法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min的空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h的空气样品。
6.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管的两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(按采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性炭管的解吸效率。
6.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
6.7.3 本法的色谱分离图见图1。由图1可见,异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇和异辛醇均获得了良好的分离。
GBZ/T 300.85-2017 第85部分:丁醇、戊醇和丙烯醇
4丁醇和戊醇的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管的两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 本法的色谱分离图见图2。由图2可见,异丁醇、正丁醇、异戊醇和正戊醇均获得了良好的分离。异丙醇、正丙醇、双丙酮醇、2-氯乙醇、异辛醇等醇类均不干扰四种醇类的测定。
5丙烯醇的溶剂解吸-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下宜尽快测定,在-20℃冰箱中可保存5d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管的两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为1g/mL,定量下限为3.3 g/mL,定量测定范围为3.3 g/mL~50g/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.7mg/m3,最低定量浓度为2.2 mg/m3;相对标准偏差为4.2%~4.7%,穿透容量(100mg活性炭)为7.3 2mg,平均解吸效率为96%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
5.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
GBZ/T 300.86-2017 第86部分:乙二醇
4乙二醇的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以100mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存14d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为1.0μg/mL,定量下限为3.3μg/mL,定量测定范围为3.3μg/mL~160μg/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.7mg/m3,最低定量浓度为2.2 mg/m3;相对标准偏差为1.3%~7.3%,穿透容量(200mg硅胶)>12mg,采样效率>99%,平均解吸效率>95%。应测定每批硅胶管的解吸效率。
4.7.2 现场空气中可能共存的甲醇、乙醇、异丙醇、环己酮、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇等不干扰本法。
4.7.3 本法也可使用等效的其其他相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.4 本法的色谱分离图见图1。
GBZ/T 300.88-2017 第88部分:氯乙醇和1,3-二氯丙醇
4氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.4μg/mL,定量下限为1.3μg/mL,定量测定范围为1.3μg/mL~800μg/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.3 mg/m3,最低定量浓度为0.9mg/m3;相对标准偏差为3.3%~8.3%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 本法的色谱分离图见图1。由图1可见,2-氯乙醇色谱峰对称且尖锐;异丙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇、异辛醇等醇类均不干扰2-氯乙醇的测定。
51,3-二氯丙醇的溶剂解吸-变色酸分光光度法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以200mL/min流量采集15min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存5d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.5μg/mL,定量测定范围为0.5μg/mL~10μg/mL;以采集3L空气样品计,最低定量浓度为1.7mg/m3;相对标准偏差为1.4%~2.6%,采样效率为100%。
5.7.2 应测定每批硅胶管的解吸效率。
GBZ/T 300.93-2017 第93部分:五氯酚和
4五氯酚和的高效液相色谱法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,串联装好微孔滤膜的小采样夹(在前)和装有5.0mL乙二醇的大气泡吸收管,以1.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,串联装好微孔滤膜的小采样夹(在前)和装5.0mL乙二醇的大气泡吸收管,以500mL/min流量采集2h~4h空气样品。
4.4.4 采样后,立即打开采样夹,取出滤膜,放入串联的吸收管的乙二醇中,密封进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的小采样夹,立即取出滤膜,放入串联的吸收管的乙二醇中,封闭进出气口,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.04μg/mL,定量下限为0.1 3μg/mL,定量测定范围为0.1 3μg/mL~40.0μg/mL;以采集15L空气样品计,最低检出浓度为0.03mg/m3,最低定量浓度为0.09mg/m3;相对标准偏差为0.1%~3.2%,平均采样效率≥97%。
4.7.2 现场空气中可能共存的六六六、3-氯酚等不干扰测定。
4.7.3 本法的色谱分离图见图1。
GBZ/T 300.97-2017 第97部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇
4二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法
4.4 样品的采集、运输与保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)、平均采样效率和解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 现场空气中二丙二醇甲醚若有多种异构体共存,则在计算时应将异构体的峰面积相加。
4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.4 现场空气中可能共存的化学物质不干扰测定。
4.7.5 1-甲氧基-2-丙醇色谱分离图见图1。
GBZ/T 300.99-2017 第99部分:甲醛、乙醛和丁醛
4甲醛的溶液吸收-酚试剂分光光度法
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装有5mL吸收液的大气泡吸收管,以200mL/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存24h,在4℃冰箱内可保存3d。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有5mL吸收液的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.04μg,定量测定范围为0.04μg~1.5μg;以采集3L空气样品计,最低定量浓度为0.07mg/m3;相对标准偏差为1.4%~7.8%,采样效率为94%~96%。
4.7.2 生成的颜色可稳定4h。
4.7.3 本法不是特异反应,其他脂肪醛也有甲醛类似的反应,但碳链越长,灵敏度越低。当甲醛含量为1.5μg时,2500μg酚、1000μg甲醇或乙醇不干扰测定。
4.7.4 甲醛的标定方法
--试剂:
(1)碘溶液,0.050mol/L:12.7g升华碘和30g碘化钾,溶于水,并稀释至1L。
(2)氢氧化钠溶液,1mol/L。
(3)硫酸溶液,0.5 mol/L。
(4)硫代硫酸钠溶液,0.1 000mol/L。
(5)淀粉溶液,10g/L。
--滴定:取20.0mL甲醛标准贮备液于250mL碘量瓶中,加入20.0mL碘溶液和15mL氢氧化钠溶液,
放置15min。加入20mL硫酸溶液,再放置15min;用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀
粉溶液,继续滴定至无色。同时滴定一个试剂空白(水)。
--计算:由式(2)计算溶液中甲醛的浓度:
式中:
v1--滴定试剂空白用去的硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL);
v2--滴定甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
1.5 --1mL碘溶液相当于甲醛的量,单位为毫克(mg)。
5乙醛的溶剂解吸-气相色谱法
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以100mL/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存5d。
5.4.3 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为5μg/mL,定量下限为17μg/mL,定量测定范围为17μg/mL~750μg/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为6.7mg/m3,最低定量浓度为22mg/m3;相对标准偏差为2.9%~5.2%,穿透容量(400mg硅胶)为4.7mg,平均解吸效率为90.6%。应测定每批硅胶管的解吸效率。
5.7.2 空气中可能共存的乙醇、丙醛、丙酮等不干扰测定。
5.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
6丁醛的热解吸-气相色谱法
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以100mL/min流量采集15min空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。
6.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存3d。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。以采集1.5 L空气样品计,本法的最低检出浓度为0.7mg/m3,最低定量浓度为2.2 mg/m3,定量测定范围为2.2 mg/m3~100mg/m3;相对标准偏差为1.5%~2.4%,穿透容量(100mg硅胶)为0.72mg,平均解吸效率为89%。应测定每批硅胶管的解吸效率。
6.7.2 异丁醇不干扰测定。
6.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
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