微污染源水中铅、铬重金属含量检测技术研究

重金属污染是最重要的环境污染问题之一。我们推过很多期微信介绍土壤中重金属污染治理，今天我们介绍水中铅、铬重金属含量检测技术。

文章选自《世界有色金属》2016年第23期，作者蔡长明系河南省平顶山水文水资源勘测局高级工程师，研究方向为水文水资源。图片来自网络，侵删。

摘  要：在现在的环境污染现状中，重金属污染是最重要的问题之一。本文通过对为污染源水中所存在的铅、铬这两种重金属污染进行研究。着重研究原子吸收光谱法。在不同检测标准和方法下，对其存在的优缺点进行比较，分析目前水源中重金属含量检测方法技术研究。

关键词：微污染源；重金属污染；含量检测技术

我国是世界上13 个贫水国家之一，水资源长期处于紧缺状况。随着人口增长、社会经济发展和城乡的开发建设，工业污水和生活污水排放量不断增加，绝大部分污水未经处理直接排入水体，致使许多水域受污染，尤其是重金属污染，己威胁到人民的身体健康和影响了经济的持续发展。在重金属污染中，对于重金属的定义为此原子密度超过了5g/cm³，并且为金属元素。而且在目前世界发现中，重金属元素种类非常多，有高达45种。而金属元素也分为可以提供生命活动支持的和非生命活动支持两大类。本文将要研究的铅、铬这两种金属元素则属于后者。当这些金属元素在生活体内的含量超过一定量时，会对人体造成严重的健康威胁。而且重金属元素具有很大的毒性和不易代谢性，容易被生物活动富集，污染很大，为此解决这类重金属污染问题尤为迫切。随着工业时代的不断发展，产生了大量的金属废弃物以及重工业废水，导致目前很多水源环境都受到了严重的重金属污染。例如，矿业、金属冶炼业、化工制造业等等都是产生这种重金属污染的主要源头。本文通过对诸多方法的研究和实验，着重提出进行重金属污染物含量检测中所用到的原子吸收光谱法，并总结出其特点和优势。

原子吸收光谱法的基本方法是利用蒸汽箱中所储存的基本元素原子对收集来的样本原子进行吸收强度测定对比，以此来推断出样本中所含元素的含量。而原子吸收光谱法也有四种不同情况下所采用的不同具体办法。而区分使用则是依靠对样本的形态来决定的。在利用原子吸收光谱法检测前都要对样本进行富集工作。对于铅元素的含量测试可以采用电热原子吸收光谱法，其可以做到回收率达到最高。而汞元素的检测方法则需要采用冷光源原子吸收光谱法，这不仅可以避免其他金属元素所产生的个体干扰现象，也会使得检测结果出现较小的差异值。

 1 火焰原子吸收光谱法

利用火焰原子吸收光谱法来进行重金属污染物含量的检测由于其本身检测方法的限制，所显现出来的灵敏度具有较低的缺点。而为了改善这一现状，利用空心阴极灯、缝式石英管、雾化器、空气乙块等材料，可以提高对于铅金属元素的检测灵敏度将近30倍。而且利用这些设备的结合，也可以减少氧化物的影响和石英管的使用寿名。

而大多数的重金属元素都可以利用火焰原子吸收光谱法，这其中也包括铅和铬。首先进行富集工作，采用苯亚甲基丙胺硅胶为离子交换剂实现富集工作。其次对所得到的试液进行优化提高抗干扰力，并且使得富集倍数达到100。而另一种富集溶剂也可以采用非离子型表面活性剂，这也是非螯合物浊点萃取办法。而相关的其他表面活性剂也包括Tween80和Triton X-114。而不同的富集用表面活性剂都有着不同特点。其中Tween80表面活性剂进行富集作用并且检测的过程中可以不用到螯合物浊点萃取。其中各重金属元素的检测标准限制各不同，本文研究的铅为1.1 μg/L，铬为2.8 μg/L，这种方法检测到的数据回收率也可以达到92%~109%，而且这种方式也不仅仅应用到水源中重金属污染物检测，也可以应用到食物和药品中检测。

2 石墨炉原子吸收光谱法

由于目前的重金属污染物主要是由于工业废水所产生的，而这其中也是存在重金属元素最多的载体。为此，检测工业废水中重金属污染物的检测工作中最为重要的环节。其中，采用石墨炉原子吸收光谱法是检测工业废水中最主要的检测方法。这种方法可以做到更高的准确性和回收率并且操作过程简单。而在进行富集工作中其可以区分不同的重金属元素而进行同时富集。在最优的情况下，对于铬和铅的检测限制质量为0.2ng/L，标准偏差则为6.2%，以及1.3 ng/L，标准偏差7.2%。对于这两种金属元素的在检测后的回收率也可以达到83%~105%。

石墨炉原子吸收光谱法一般性具备很高的灵敏度，但是也决定了在检测过程中可能受到外界或内部化学变化的干扰，使得检测结果不稳定和不真实。为此，在提高抗干扰能力上有着许多方法。首先，最为有效的办法就是采用较为适用的基体改造剂来增加铅和铬元素的灰化温度，这样可以很有效的减少干扰带来的影响，并且同时会增加灵敏度。而基体改造剂可以选用硝酸盐和磷酸介质，使得铅铬的灰化温度可以达到900摄氏度。而基体改造剂也可以采用磷酸二氢铵加硝酸镁、金属镍、磷酸铵等等。最为常见的则为利用钯元素和实验元素产生化学反应生成具有高稳定性的合金材料，并且利用氯化钠和其产生化学反应，来提高灰化温度。这种改造剂为500mg/L-1钯-2%硝酸溶液，其灰化温度可以达到1000摄氏度，提高了稳定性也消除了氯化钠背景干扰现象。将部分改造剂的灰化温度、回收程度、精度和灵敏度制成表1。

在进行石墨炉吸收光谱法检测的过程中，采用光学温度控制器可以将整个炉内温度和功率进行调节，以达到最佳的温度环境下。并且采用光敏控制元件可以用最快的速度和效率将温度提升至需要的程度下。而且在进行铅、铬重金属元素检测时，其可以降低灰化温度至1000摄氏度，这也与样本中铅、铬元素出现的所需要的温度相近，可以大大的做到减少原子化时间并且提高石墨炉的使用寿命。

而且石墨炉吸收光谱法中的探针技术可以将实验样本在任何温度下实现分离效果，这在很大程度上解决了重金属元素原子相互影响导致检测结果不稳定的问题。在实验中采用5μl的样本处于石墨探针之上，将其放置在红外线灯之中进行蒸干作业。当实验样本出现原子化现象的时候利用探针快速进入到石墨炉当中使得原子化可以稳定的在恒温下进行变化，以此来观察样本中出现的铅、铬的元素数量，并得到数据。这种方式不仅不需要改造剂的应用也可以做到无记忆效应。而且随后实验结果灵敏度也可以达到44pg，检测样本出现限制也可以达到48pg，精确度也可以达到3.22%。而且这种方法在进行工业废水中或微污染源水中的铅、铬的含量检测准确性极高，较其他的检测方法简便和具有很强的灵活性。

由于目前工业废水污染和微污染源现状严峻，其中，重金属污染物对人们生活和其他生物共存的现状产生极大地威胁。为此，本文研究目前所设计出的诸多重金属污染物检测方法，并根据水中重金属污染物的特征选取原子吸收光谱法进行铅、铬重金属污染含量检测的研究。通过对检测方法的分析，研究其所具备的特点和可行性，已经对于水中重金属污染物含量的检测的准确性进行分析。得出此种方法是目前检测水源中污染物最佳的办法，为解决重金属污染提供理论支持。

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